萃取法脱除工业级硫酸锰溶液中钙和镁离子

第３７卷第５期　吉首大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｊｉｓｈｏｕ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｅｄｉｔｉｏｎ）　Ｖ０１．３７　Ｎｏ．５　Ｓｅｐｔ．２０１６　２０１６年９月　文章编号：１００７—２９８５（２０１６）０５—００５５—０５　萃取法脱除工业级硫酸锰溶液中钙和镁离子　戴冬阳　一，刘志雄　，。　，孙　琳　，汤连东　，邹晓勇　（１．吉首大学物理与机电工程学院，湖南吉首４１６０００；２．湖南省２１１计划锰锌钒工业　技术协同创新中心，吉首大学，湖南吉首４１６０００；３．矿物清洁生产与绿色功能材料　开发湖南省重点实验室，吉首大学，湖南吉首４１６０００）　摘　要：以Ｐ５０７和羧酸Ａ混合物为萃取剂，从工业级硫酸锰溶液中选择性萃取脱除钙和镁离子．考察硫酸锰溶液初始　ｐＨ值、混合萃取剂（　（Ｐ５０７）：Ｘ（羧酸型Ａ）＝１：１）的体积分数、皂化率和相比等因素对萃取脱除钙、镁杂质的影响．实验　结果表明，在硫酸锰溶液初始ｐＨ值２．３、混合萃取剂体积分数２Ｏ％、皂化率２ｏ％、相比（ｏ／Ａ）２：１、萃取温度３０℃条件下，　选择性地萃取脱除钙和镁离子，锰回收率为８３．９　．脱除钙和镁的硫酸锰溶液用活性吸附，浓缩结晶并干燥，获得的一水硫　酸锰产品符合电池级高纯硫酸锰的要求，钙和镁质量分数分别为３８．４×１Ｏ　和４１．７×１Ｏ一．　关键词：高纯硫酸锰；Ｐ５０７和羧酸型Ａ；溶剂萃取；除杂　中图分类号：ＴＦ１１　文献标志码：Ｂ　ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｃｎｋｉ．ｊｄｘｂ．２０１６．０５．Ｏｌ３　随着市场对锂电池需求量的不断增长，硫酸锰作为生产锰酸锂电池的基本原料之一，其市场需求量也　在快速增加．电池级硫酸锰对各种杂质含量有严格的要求，其中铜、铅、铁、锌和镉的质量分数均要小于１．　０×１０＿。，钙、镁、钠和钾的质量分数均要小于５．０×１０＿。．脱除硫酸锰中的钙、镁等杂质相当困难［１　］，难以　用化学沉淀法［４　］，饱和结晶法　］、高温结晶法　和化学吸附　叩等方法得到高纯产品．溶剂萃取在纯化　和分离金属离子方面有较好效果，同时可减小环境污染．笔者以Ｐ５０７和羧酸Ａ的混合物为组合萃取剂，　研究从工业级硫酸锰溶液中萃取脱除钙和镁离子等杂质元素，以获得高纯硫酸锰．　１材料与方法　１．１仪器和试剂　（１）仪器．５００　ｍＬ梨形分液漏斗、具塞锥形瓶、ＰＨＳ一３Ｃ数字ｐＨ计、ＤＦ一１０１Ｓ集热式恒温加热磁力　搅拌器、ＡＡ一１８００原子吸收分光光度计．　（２）试剂．分析纯氨水和硫酸；化学纯二（２一乙基己基）磷酸酯（Ｐ２０４）、２一乙基己基磷酸２一乙基己基　酯（Ｐ５０７）和羧酸型萃取剂Ａ；去离子水；工业级磺化煤油；工业级一水硫酸锰，其主要成分见表１．　表１工业级硫酸锰中杂质金属离子质量分数　＊收稿日期：２０１６—０５—１２　基金项目：湖南省自然科学基金资助项目（２ｏ１５ＪＪ２１１５）；湖南省省教育厅科学研究重点资助项目（１５Ａ１５１）；湖南省省　教育厅教改课题资助项目（２０１５２２８）；吉首大学教改课题重点资助项目（２０１５００３）；吉首大学大学生研究性学习和创　新性实验资助项目（ＪＳＵＣＸ一２０１４—７３）；吉首大学新开课程建设资助项目（２０１５—００７）　通信作者：刘志雄（１９７３一），男，湖南新化人，吉首大学物理与机电工程学院博士，高级实验师，主要从事矿物材料和　湿法冶金研究．　吉首大学学报（自然科学版）　第３７卷　１．２试验方法　以Ｐ５０７和羧酸型Ａ的混合物为萃取剂（ｚ（Ｐ５０７）：Ｘ（羧酸型Ａ）＝１：１），磺化煤油为稀释剂，配制　成一定体积分数的有机相．用浓氨水对有机相进行皂化，使得有机混合物转化为铵型萃取剂．配制硫酸锰　溶液中Ｍｎ抖质量浓度６４．０　ｇ／Ｌ，将有机相与工业级硫酸锰溶液以一定的相比装入塞锥形瓶中，在３０℃　下充分振荡２０　ｍｉｎ，萃取平衡１５　ｍｉｎ，静置分层，分离水相和有机相．硫酸锰溶液的水相调节ｐＨ值３．３～　４．５，用活性炭吸附脱油（抽滤得滤液），然后缓慢加热浓缩得一水硫酸锰结晶物，该固体在１０５℃干燥６　ｈ，　得一水硫酸锰产品，用ＩＣＰ—ＡＥＳ测定产品中的钙和镁等杂质离子的质量分数．有机相用硫酸多次洗涤，　静置分层，回收混合萃取剂重复利用．　２结果与讨论　２．１萃取剂的选择　硫酸锰溶液初始ｐＨ值２．３，混合萃取剂体积分数２Ｏ　，皂化率２０％，相比（Ｏ／Ａ）１：２，振荡时间２０　ａｉｒｎ，萃取平衡时间１５　ｒａｉｎ，考察不同萃取剂对萃取脱除硫酸锰溶液中钙和镁离子的影响（表２）．　表２不同萃取剂萃取脱除钙和镁离子的影响　由表２可知：从单一萃取剂萃取脱除硫酸锰溶液中的钙、镁离子的效果看，Ｐ５０７萃取脱镁的效果较　佳，羧酸型Ａ萃取脱钙的效果较好．文献［１１—１２］曾报道二壬基萘磺酸和Ｐ２０４组成混合萃取剂，正协同　萃取脱除溶液中的钙离子．笔者尝试以Ｐ５０７和羧酸型Ａ的混合萃取剂萃取脱除钙和镁离子，实验表明，　混合萃取剂萃取脱除钙和镁的效果良好，因此选择Ｐ５０７和羧酸型Ａ组成混合萃取剂，萃取脱除硫酸锰中　的钙和镁离子．　２．２硫酸锰溶液初始ｐＩ－Ｉ值对萃取脱除钙和镁离子的影响　混合萃取剂的体积分数２０　，皂化率２Ｏ％，相比１：２，振荡时间２０　ｍｉｎ，萃取平衡时间１５　ｒａｉｎ，考察　硫酸锰溶液初始ｐＨ值对萃取脱除钙和镁离子的影响（表３）．　表３硫酸锰溶液初始ｐｌｔ值对萃取脱除钙和镁离子的影响　ｐＨ值　０．８　１．３　ｗ（Ｃａ　）／１０　２．９４　２．４５　１．５５　１．３８３　１．８９３　２．３４７　ｗ（Ｍｇ。　）／１０　３．１４５　２．６７９　１．８２５　１．５８１　２．Ｏ２３　２．５１７　锰萃取率／　１．３２　３．４５　１．８　２．３　２．８　３．３　４．９８　６．３４　９．１２　１１．３　由表３可知：随着硫酸锰溶液初始ｐＨ值（Ｏ．５～３．５）的增加，萃取除钙和镁后的一水硫酸锰产品中钙　和镁离子质量分数呈现先降低后增大的变化规律，相应地说明萃取剂对钙和镁离子萃取率呈现先增大后　降低的变化规律，文献Ｅ１３２报道Ｐ５０７从硫酸锰溶液中萃取脱除钙的研究也呈现类似规律．锰萃取率随硫　锰溶液的初始ｐＨ值增大而增加，当硫酸锰溶液初始ｐＨ值为２．３时，混合萃取剂萃取脱除钙和镁离子效　果达到最佳，产品中钙和镁离子的质量分数分别为１．３８３　Ｘ　１０　和１．５３１×１０～，此时锰萃取率仅为６．　３２　，因此后续实验选择硫酸锰溶液初始ｐＨ值为２．３．　２．３萃取剂皂化率对萃取脱除钙和镁离子的影响　硫酸锰溶液初始ｐＨ值２．３，混合萃取剂的体积分数２Ｏ　，相比ｌ：２，振荡时间２０　ｍｉｎ，萃取平衡时间　１５　ｍｉｎ，考察萃取剂皂化率对萃取脱除钙和镁离子的影响（表４）．　第５期　戴冬阳，等；萃取法脱除工业级硫酸锰溶液中钙和镁离子　衰４萃取剂皂化率对萃取脱除钙和镁离子的影响　由表４可知，一水硫酸锰产品中钙和镁离子的质量分数随皂化率的增大呈现先增大而后降低的变化　趋势，而锰萃取率随萃取剂的皂化率的增大而增大．当萃取剂皂化率为２０％时，萃取脱除钙和镁离子的效　果最好，钙和镁离子的质量分数分别为１．３８３×１０　和１．５３１Ｘ１０～．进一步增大萃取剂皂化率，钙、镁和　锰离子构成萃取竞争；锰离子作为溶液的主要成分，其萃取率随萃取剂的皂化率增大而快速增加，综合效　应表现为萃取脱除钙、镁离子的效果反而变差。因此综合考虑萃取脱除钙、镁离子的实效，选定萃取剂的皂　化率为２Ｏ　较佳．　２．４萃取剂体积分数对萃取脱除钙和镁离子的影响　硫酸锰溶液初始ｐＨ值２．３，混合萃取剂的皂化率２Ｏ　，相比１：２，振荡时间２０　ｍｉｎ，萃取平衡时间　１５　ｍｉｎ，考察萃取剂体积分数对萃取脱除钙和镁离子的影响（表５）．　表５萃取剂体积分数对萃取脱除钙和镁离子的影响　（萃取剂）／％　ｗ（Ｃａ外）／１０　ｗ（Ｍｇ　）／１０　锰萃取率　５　２．８１３　３．２０３　２．Ｏ３　１Ｏ　２．３６７　２．７６３　３．８９　１５　１．９０３　１．８９１　５．８９　２Ｏ　１．３８３　１．５８１　６．３２　２５　１．８０５　１．４４７　１６．１　３０　２．１７３　１．８９７　２３．９　由表５可知；随着萃取剂体积分数的增大，一水硫酸锰产品中钙和镁离子质量分数是先降低后增大的　变化规律，主要原因锰离子质量分数远远大于钙和镁离子质量分数，随萃取剂体积分数增大，锰的萃取率　快速增加，溶液中锰离子急剧降低，结果导致了产品钙和镁离子质量分数出现先降低后增大的现象．一水　硫酸锰产品中钙和镁离子质量分数最小值相应的萃取剂体积分数分别为２０％和２５　．综合考虑，后续实　验萃取剂体积分数选择２０％为宜．　２．５相比对萃取脱除钙和镁离子的影响　硫酸锰溶液初始ｐＨ值２．３，混合萃取剂的体积分数２Ｏ　，皂化率２Ｏ　，振荡时间２０　ｍｉｎ，萃取平衡时　间１５　ｍｉｎ，考察相比对萃取脱除钙和镁的影响（表６）．　表６相比对萃取脱除钙和镁离子的影响　相比　７．Ｕ（Ｍｇｚ　）／１０一　１　ｇ　４　２．４５３　１：３　１．９７２　１：２　１．５３１　１；１　０．８９３　２：１　０．４１７　由表６可见：随着相比的增大，一水硫酸锰产品中的钙和镁离子的质量分数降低，而溶液锰的萃取率　逐渐增加．当相比２：１时，一水硫酸锰产品中钙和镁离子的质量分数分别为０．３８４×１０　和０．４１７×　１Ｏ～，低于电子池级硫酸锰的要求（钙和镁离子的质量分数小于０．５０×１０　），但锰萃取率为１６．１％，相应　地一次性高纯硫酸锰的回收率为８３．９％．　２．６高纯硫酸锰的制备　依据以上试验结果可知：混合剂Ｐ５０７和羧酸型Ａ从工业级硫酸锰中萃取脱除钙和镁的较佳条件为　５８　吉首大学学报（自然科学版）　第３７卷　萃取温度３０℃，混合萃取剂Ｐ５０７和羧酸型Ａ（ｘ（Ｐ５０７）：　（羧酸型Ａ）一１：１）的萃取剂体积分数２Ｏ　，　皂化率２Ｏ％，硫酸锰溶液中镁离子质量浓度６４．０　ｇ／Ｌ及溶液初始ｐＨ值为２．３，相比２：１，振荡时间　２０　ｒａｉｎ，萃取平衡时间１５　ｍｉｎ，对硫酸锰溶液进行萃取脱除钙、镁离子．萃余水相中锰离子质量浓度为　５３．６９　ｇ／Ｌ，水相调ｐＨ值３．３～４．５，加入适量活性炭脱油，抽滤得滤液，慢慢加热浓缩得结晶物，对该产品　在１０５℃干燥６　ｈ，得高纯一水硫酸锰．　有机相萃取剂中锰离子质量浓度５．１５　ｇ／Ｌ，为回收硫酸锰及重复利用萃取剂，萃取剂再生较佳条件　为：温度３Ｏ℃，反萃液浓度３　ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ　ＳＯ　，反萃相比８：１，振荡３０　ｍｉｎ，反萃时间１５　ｍｉｎ．二级逆流反萃　后，有机相得以脱除了负载的锰离子及其他金属离子，可循环利用；反萃后的酸性硫酸锰溶液可用于返回　原矿浸出或单独处理．ＩＣＰ—ＡＥＳ测得该一水硫酸锰产品中的金属质量分数见表７．杂质含量均达到电池　级硫酸锰要求，满足了生产高质量电池的质量要求．　表７一水硫酸锰产品和电池级高纯硫酸锰质量分数　３　结论　（１）采用Ｐ５０７和羧酸Ａ组合混合萃取剂，以磺化煤油为溶剂，萃取脱除工业级硫酸锰中的钙镁等杂　质离子是可行的．　（２）在工业级硫酸锰溶液中Ｍｎ抖质量浓度６４．０　ｇ／Ｌ时，采用Ｐ５０７和羧酸型Ａ混合萃取剂萃取脱除　钙、镁的优化条件为：萃取温度３０￣Ｃ，混合萃取剂Ｐ５０７和羧酸型Ａ（ｘ（Ｐ５０７）：　（羧酸型Ａ）一１：１）的萃　取剂体积分数２Ｏ　，皂化率２Ｏ％，硫酸锰溶液的初始ｐＨ值２．３，相比２：１，振荡时间２０　ｍｉｎ，平衡时间　１５　ｍｉｎ．水相溶液浓缩得到一水硫酸锰，锰回收率８３．９　，经检测产品完全符合电子级硫酸锰的要求．　（３）萃取剂再生较佳条件为温度３０℃，反萃液３　ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ　ＳＯ　，反萃相比８：１，振荡３０　ｍｉｎ，反萃时　间１５　ｍｉｎ．二级逆流反萃，有机相中负载的锰离子及其他金属离子得以脱除，可循环利用；反萃的酸性硫酸　锰溶液可用于返回原矿浸出或单独处理．　参考文献：　Ｅｌｉ谭柱中，梅光贵，李维健，等．锰冶金学［Ｍ］．长沙：中南大学出版社，２００４：６６７—６７８．　［２］陈飞宇，吴烽．高纯硫酸锰制备中除重金属新工艺的研究［Ｊ］．中国锰业，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