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实验综合题
1.探究Na2O2与水的反应，实验如图：（已知：H2O2
H+ + HO2-、HO2-
H+ + O22-）下列分析不正确的是 ．．．
A. ①、⑤中产生的气体能使带火星的木条复燃 B. ①、④中均发生了氧化还原反应和复分解反应
C. ②、⑤中KMnO4与MnO2的作用不同，产生气体的量也不同 D. 通过③能比较酸性：HCl＞H2O2 【答案】D
【分析】根据实验探究可以看出，试管①过氧化钠与水反应生成氢氧化钠与氧气，试管②中高锰酸钾具有氧化性，产生气体，溶液褪色，则体现了过氧化氢的还原性；试管③中过氧化氢与氯化钡发复分解反应生成过氧化钡沉淀与稀盐酸，试管④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，试管⑤中探究过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，据此分析作答。
【详解】A. 试管①中过氧化钠与水反应最终生成氢氧化钠与氧气，试管⑤中过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，因此产生的气体均能是带火星的木条复燃，A项正确；
B. ①中的反应机理可以认为过氧化钠与水反应生成过氧化氢与氢氧化钠，过氧化氢分解生成水和氧气，发生的反应为复分解与氧化还原反应，④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，过氧化氢分解产生了氧气，因此两个试管中均发生了氧化还原反应和复分解反应，B项正确；
C. ②中KMnO4与过氧化氢反应生成氧气，KMnO4体现氧化性，而⑤中MnO2则起催化作用，两个试管中产生氧气的量均由过氧化氢的量决定，因溶液是等分的，但②中过氧化氢全部被氧化⑤中的过氧化氢发生歧化反应，所以产生气体的量不相同，C项正确；
D. 根据已知条件可以看出过氧化氢属于二元弱酸，而盐酸属于一元强酸。试管③因为生成了过氧化钡沉淀，不是可溶性的盐溶液，则不能证明盐酸与过氧化氢的酸性强弱，D项错误。
2.三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为
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-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题： 【实验Ⅰ】制备BCl3并验证产物CO
(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中装置E的作用是___________________________。
(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。 【实验Ⅱ】产品中氯含量的测定
①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。 ②取10.00mL溶液于锥形瓶中
③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN↓。 ⑤重复步骤②~④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。 已知: Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN) 。
(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。 (4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。 (5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。 (6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。 A.步骤③中未加硝基苯
B.步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线
C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡 D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴 【答案】(1)E H J H 将BCl3冷凝为液态分离出来 (2)2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O
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(3)滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色 (4)防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，使滴定终点不准确 (5)
35.5（C1V1C2V2）
m(6)B
【详解】I.(1)用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在E和J之间接上H装置，用于吸水，生成的CO经干燥后再通过F装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，据上面的分析可知，依次连接的合理顺序为G→E→H→J→H→F→D→I，故答案为：E、H、J、H；反应产生的BCl3为气态，用冰水冷却降温变为液态，便于与未反应的氯气分离开来，所以其中装置E的作用是将BCl3冷凝为液态分离出来；
(2)中装置J中Cl2与NaOH溶液发生歧化反应，产生NaCl、NaClO、H2O，根据电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O；
II.(3)向该物质中加入AgNO3溶液，发生反应：Ag+Cl=AgCl↓，为了使溶液中的Cl沉淀完全，加入过量的AgNO3溶液，然后以硝酸铁为指示剂，若溶液中Cl沉淀完全，用C2 mol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。会发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN↓，溶液变为血红色，所以滴定终点现象为滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色；
(4)硝基苯是液态有机物，密度比水大，加入硝基苯就可以覆盖在反应产生AgCl沉淀上，防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，使滴定终点不准确；
(5)根据离子反应可知n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，则10.00mL中含有n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=C1
mol/L×V1×10-3L/mL –C2mol/L×V2 mL×10-3L/mL=(C1V1-C2V2)×10-3mol；则mg中含有Cl-元素的质量为m= (C1V1-C2V2)×10-3mol×
-
+
--
100mL×35.5g/mol，则产品中氯元素的质量分数为
10.00mLC1V1C2V2103mol100mL35.5g/mol35.5C1V1C2V2=100%； 10.00mL100%mmgA.步骤③中未加硝基苯，会使一部分AgCl转化为AgSCN，导致n(SCN-)增大，根据关系式n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)可知样品中含有n(Cl-)偏小，A错误；
B.步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线，则使c(Cl-)偏大，等体积时含有的n(Cl-)偏大，B正确； C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，V(标)偏大，则导致样品在Cl-含量偏
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低，C错误；
D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴，V(标)偏大，则导致样品在Cl-含量偏低，D错误。 3.苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示： 有机物 苯甲醛 苯甲醇 沸点℃ 密度为g/cm 178.1 205.7 1.04 1.04 1.33 3相对分子质量 106 108 溶解性 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 难溶于水，易溶于有机溶剂 二氯甲烷 39.8 实验步骤：
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。 ②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。 ③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。 ④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。 请回答下列问题：
(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。 (2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。
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(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。
(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。 【答案】(1)球形冷凝管 使物质充分混合 (2)
+ NaClO→
+ NaCl+H2O
(3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低 产品中混有水，纯度降低
(4)③ 打开分液漏斗颈部的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔），再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞 (5)178.1℃ (6)67.9%
【详解】(1)根据图示，仪器b为球形冷凝管，搅拌器可以使物质充分混合，反应更充分，故答案为：球形冷凝管；使物质充分混合；
(2)根据题意，苯甲醇与NaClO反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还原为氯化钠，反应的化学方程式为NaClO→
+ NaClO→+ NaCl+H2O；
+ NaCl+H2O，故答案为：
+
(3)次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度，若省略该操作，产品中混有水，纯度降低，故答案为：防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；产品中混有水，纯度降低；
(4)步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验装置是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞，故答案为：③；打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞； (5)根据相关有机物的数据可知，步骤④是将苯甲醛蒸馏出来，蒸馏温度应控制在178.1℃左右，故答案为：178.1℃； (6)根据
+ NaClO→
+ NaCl+H2O可知，1mol苯甲醇理论上生成1mol苯甲醛，则3.0mL
3.12g苯甲醇的质量为1.04 g/cm×3.0cm=3.12g，物质的量为，则理论上生成苯甲醛的质量为
108g/mol3
3
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3.12g2.08g
×106g/mol=3.06g，苯甲醛的产率=×100%=67.9%，故答案为：67.9%。
108g/mol3.06g
4.香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香，是一种口服抗凝药物。实验室合成香豆素的反应和实验装置如下：
可能用到的有关性质如下：
合成反应：
向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸 钾，然后加热升温，三颈烧瓶内温度控制在145~150℃，控制好蒸汽温度。此时，乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时，开始滴加15g乙酸酐，其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸酐滴加完毕后，隔一定时间，发现气温不易控制在120℃时，可继续提高内温至208℃左右，并维持15min至半小时，然后自然冷却。 分离提纯：
当温度冷却至80℃左右时，在搅拌下用热水洗涤，静置分出水层，油层用10%的 碳酸钠溶液进行中和，呈微碱性，再用热水洗涤至中性，除去水层，将油层进行减压蒸馏，收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1)进行重结晶，得到香豆素纯品35.0g。 （1）装置a的名称是_________。 （2）乙酸酐过量的目的是___________。
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（3）分水器的作用是________。 （4）使用油浴加热的优点是________。
（5）合成反应中，蒸汽温度的最佳范围是_____(填正确答案标号)。 a．100~110℃ b．117.9~127.9℃ c．139~149℃ （6）判断反应基本完全的现象是___________。
（7）油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为______。 （8）减压蒸馏时，应该选用下图中的冷凝管是_____(填正确答案标号)。
a．直形冷凝管 b．球形冷凝管 c．蛇形冷凝管
（9）本实验所得到香豆素产率是______。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)增大水杨醛的转化率
(3)及时分离出乙酸和水，提高反应物的转化率 (4)受热均匀且便于控制温度 (5)b
(6)一段时间内分水器中液体不再增多 (7)2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑ (8)a (9)80%
【详解】（1）装置a的名称是恒压滴液漏斗；
（2）乙酸酐过量，可使反应充分进行，提高反应物的浓度，可增大水杨醛的转化率； （3）装置中分水器可及时分离出乙酸和水，从而提高反应物的转化率； （4）油浴加热可使受热均匀且便于控制温度；
（5）控制好蒸汽温度使乙酸蒸出，再滴加乙酸酐，根据表格数据可知，控制温度范围大于117.9℃小于139℃，b项正确，故答案为b；
（6）分水器可及时分离乙酸和水，一段时间内若观察到分水器中液体不再增多，则可以判断反应基本完全；
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（7）碳酸钠会和乙酸反应生成乙酸钠、二氧化碳和水，其离子方程式为：2CH3COOH+CO3=2CH3COO+H2O+CO2↑； （8）减压蒸馏时，选择直形冷凝管即可，故a项正确； （9）水杨醛的物质的量=
2--
95%38.5g73g=0.2998mol,乙酸酐的物质的量==0.7157mol，则可知乙酸
102g/mol122g/mol酐过量，理论上可生成香豆素的物质的量=0.2998mol，其理论产量=0.2998mol×146g/mol=43.77g，则产量
35g实际产量100%80%。 100%==
43.77g理论产量5.砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题： (1)写出该反应的化学反应方程式：_______________________。 步骤I：反应样品中的水
下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：
(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为________________，其在实验过程中的作用是：____________；
(3)操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，____________________；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2 ，⑤取下D装置，··· 步骤④中继续通入N2的目的是________________________________ 步骤 II：测定剩余的碘
向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·LNa2S2O3 标准液滴定剩余的I2单质，已知反应如下：2S2O3+I2=S4O6+2I
－
-1
2－
2－
。
(4)Na2S2O3 标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是__________________________； (5)滴定实验重复四次得到数据如下: 实验 ① ② ③ ④ 欢迎下载！
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消耗的标准液的体积/mL 18.37 20.05 19.95 20.00 ①若实验开始时，向D 装置中加入10.00 g土壤样品和10.16克I2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为_________%。
②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。
【答案】 (1)SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
(2)d→e→i→h→g→f→b→(c) 长颈漏斗 平衡内外气压，防止压强过大 (3)打开弹簧夹，通入氮气 将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收 (4). 碱式 使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确 (5)①7.2% ②偏低
【详解】(1)碘单质具有氧化性，二氧化硫具有还原性，二者在水中发生氧化还原反应生成氢碘酸和硫酸，反应的化学方程式为：SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4，故答案为：SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4；
(2) 装置A是制备二氧化硫气体，装置B中的碱石灰可以吸收尾气，并防止外界水蒸气加入装置，应该在整套装置的最后，D装置应该为二氧化硫与样品反应的装置，进入该装置的二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥，C装置为安全瓶，因此装置的顺序为ACEDB，接口顺序为d→e→i→h→g→f→b→(c)；根据图示，M为长颈漏斗，在实验过程中，可以起到平衡内外气压，防止压强过大的作用，故答案为：d→e→i→h→g→f→b→(c)；长颈漏斗；平衡内外气压，防止压强过大；
(3)操作步骤：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，打开弹簧夹，通入氮气，把装置内空气赶净，③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2 ，将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收，⑤取下D装置，···，故答案为：打开弹簧夹，通入氮气；将装置中的SO2全部赶入B装置中吸收；
(4)Na2S2O3 水解显碱性，标准液应装在碱式滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液，可以使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确，故答案为：碱式；使所有剩余的碘均进入滤液，测量结果更准确； (5)①实验开始时，向D 装置中加入10.00克土壤样品和10.16克I2(已知I2过量)，n(I2)=
=0.04mol，向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其
配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·L-1 Na2S2O3 标准液滴定剩余I2单质，根据实验数据可知，实验①的误差较大，删除该数值，②③④实验消耗Na2S2O3溶液的平均值=根据2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，消耗碘单质物质的量= n(Na2S2O3)××
mL =20.00 mL，
=×0.0200L×0.20mol/L
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×10=0.02mol，剩余I2物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol，即与二氧化硫反应的碘单质物质的量=0.04mol-0.02mol=0.02mol，消耗水为0.04mol，土壤样品中水的含量=故答案为：7.2%；
②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质，滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大，测定剩余碘单质物质的量增大，则与二氧化硫反应的碘单质减少，反应的水的物质的量减小，计算得到水的含量偏低，故答案为：偏低。
×100%=7.2%，
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