(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111220598 A(43)申请公布日 2020.06.02
(21)申请号 201811422435.X(22)申请日 2018.11.27
(71)申请人 中蓝连海设计研究院有限公司
地址 222000 江苏省连云港市海州区朝阳
西路51号(72)发明人 徐会会 单连勇 郭凤云 张晓梅
张素芳 岳秋 (74)专利代理机构 连云港润知专利代理事务所
32255
代理人 刘喜莲(51)Int.Cl.
G01N 21/78(2006.01)
权利要求书2页 说明书4页
(54)发明名称
一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法
(57)摘要
本发明公开了一种测定钛铁矿中二氧化钛
该方法通过向钛铁矿样品中加入由含量的方法，
浓硝酸与浓磷酸组成的混合酸分解矿样后，然后加入由浓盐酸和硫酸组合的混酸回溶，再加入铝箔还原后，滴加指示剂，以硫酸铁铵标准溶液滴定。本发明方法测定钛铁矿中二氧化钛具有耗时短、准确度高、重现性好的优点，更能适应工业分析的要求。
CN 111220598 ACN 111220598 A
权 利 要 求 书
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1.一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：该方法通过向钛铁矿样品中加入由浓硝酸与浓磷酸组成的混合酸分解矿样后，然后加入由浓盐酸和硫酸组合的混酸回溶，再加入铝箔还原后，滴加指示剂，以硫酸铁铵标准溶液滴定。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：分解矿样时，每0.1000g钛铁矿样品中，加入的浓硝酸体积为0.5 mL~5mL，加入的磷酸体积为10mL~30mL。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：混酸回溶时，每0.1000g钛铁矿样品中，加入的浓盐酸体积为10 mL~30mL，加入的硫酸溶液体积为3 mL~8mL。
4.根据权利要求3所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：所述的硫酸溶液中，硫酸与水的体积比为0.5:1~1:0.5。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：所述的指示剂为中性红为指示剂。
6.根据权利要求5所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：所述中性红指示剂浓度为1g/L。
7.根据权利要求1所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：所述的钛铁矿样品选自钛铁矿原矿、钛铁矿精矿或者钛铁矿尾矿。
8.根据权利要求1－7任何一项所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于，其具体步骤如下：
混酸分解矿样：准确称取钛铁矿样品0.1000g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿样品后分别滴加浓硝酸，浓磷酸；混合酸加入后，将锥形瓶置于低温电炉，不断震摇锥形瓶，溶液呈无色透明后取下冷却5min；
混酸回溶：将冷却变粘稠的溶液分别加入浓盐酸、硫酸溶液后，震摇均匀，补加水至溶液体积为100mL，分批加入铝箔后还原，并加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗；
含量测定：还原完成后，滴加指示剂，以硫酸铁铵标准溶液滴定。
9.根据权利要求1所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：其步骤如下：（1）试剂配制
按照测定要求配制硫酸溶液、中性红指示剂、饱和碳酸氢钠溶液，其中：硫酸溶液：浓硫酸与水体积按照相应比例配制；中性红指示剂：称取中性红指示剂0.2 g，加入200mL乙醇搅拌溶解，置于滴瓶中备用；（2）硫酸铁铵标准溶液的配制准确称取硫酸高铁铵24 g置于1000mL大烧杯内，加水500mL在不断搅拌下缓慢加入硫酸溶液30mL，置于电炉上煮沸，慢慢滴加高锰酸钾溶液直至变红，在电炉上加热直至红色消退；冷却后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀；（3）混合酸分解矿样
在250mL三角瓶中称取钛铁矿样品0.1g，精确至0.0001g，加少量水润湿样品，滴加浓硝酸体积为0.5 mL~5mL，磷酸体积为10mL~30mL，在低温电炉上加热至液面平静，有白烟冒出时取下冷却至室温；
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CN 111220598 A
权 利 要 求 书
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（4）混合酸回溶
待钛铁矿样品溶解完全后的溶液变粘稠后，加入10 mL~30mL浓盐酸，震摇均匀后加入3 mL~8mL硫酸溶液，补加水至100mL；（5）二氧化钛含量的测定
在上述溶液中分批加入2-3g铝箔，加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，待反应平稳后置于电炉加热至冒大气泡，取下，冷却后滴加中性红指示剂，以硫酸高铁铵标准溶液滴定至稳定紫色。
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说 明 书
一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法
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技术领域
[0001]本发明涉及化学矿物分析领域，具体涉及钛铁矿中二氧化钛含量的检测方法。[0002]背景技术]
钛铁矿是提取钛和二氧化钛、制取钛白粉的主要矿物。钛铁矿中二氧化钛含量的测定对于钛铁矿选矿工艺的选择及流程尤其重要。目前，钛铁矿中二氧化钛含量的测定有容量法、比色法、电感耦合等离子光谱法和X射线荧光光谱法。
[0003]比色法一般采用二安替比林甲烷比色法和过氧化氢比色法，适用于低含量钛铁矿样品的分析。电感耦合等离子光谱法和X射线荧光光谱法需采用大型仪器，价格昂贵，不利于工业分析的要求。高含量钛铁矿样品的测定一般采用容量法，通常采用重铬酸钾滴定法和硫酸铁铵滴定法。
[0004]钛铁矿由于其结构特点较难分解，通常采用过氧化钠或焦硫酸钾进行高温碱熔。碱熔法需要在高温环境下长时间熔融样品，方法繁琐，耗能高，效率低，不适用于工业上批量分析的需求。刘冠龙在《重铬酸钾滴定法快速测定钛铁矿中钛铁含量》（《冶金分析》2012年第3期））中提出酸溶钛铁矿测定钛铁矿中的钛和铁，大大提高了分析的效率，但以重铬酸钾溶液滴定法终点不明显且在环境中引入重金属铬而对环境造成危害。[0005]发明内容]
本发明所要解决的技术问题是针对现有分析技术存在的不足，提供一种简单、快速，准确度较高的测定钛铁矿中二氧化钛的方法。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其特点是：该方法通过向钛铁矿样品中加入由浓硝酸与浓磷酸组成的混合酸分解矿样后，然后加入由浓盐酸和硫酸组合的混酸回溶，再加入铝箔还原后，滴加指示剂，以硫酸铁铵标准溶液滴定。
[0007]本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术方案是：分解矿样时，每0.1000g钛铁矿样品中，加入的浓硝酸体积为0.5 mL~5mL，加入的磷酸体积为10mL~30mL。
[0008]本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术方案是：混酸回溶时，每0.1000g钛铁矿样品中，加入的浓盐酸体积为10 mL~30mL，加入的硫酸溶液体积为3 mL~8mL。
[0009]本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术方案是：所述的硫酸溶液中，硫酸与水的体积比为0.5:1~1:0.5。
[0010]本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术方案是：所述的指示剂为中性红为指示剂。
[0011]本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术方案是：所述中性红指示剂浓度为1g/L。
[0012]本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术方案是：所述的钛铁矿样品选自钛铁矿原矿、钛铁矿精矿或者钛铁矿尾矿。
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CN 111220598 A[0013]
说 明 书
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本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术
方案是：其具体步骤如下：
（1）混酸分解矿样：准确称取钛铁矿样品0.1000g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿样品后分别滴加浓硝酸，浓磷酸；混合酸加入后，将锥形瓶置于低温电炉，不断震摇锥形瓶，溶液呈无色透明后取下冷却5min；
（2）混酸回溶：将冷却变粘稠的溶液分别加入浓盐酸、硫酸溶液后，震摇均匀，补加水至溶液体积为100mL，分批加入铝箔后还原，并加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗；
（3）含量测定：还原完成后，滴加指示剂，以硫酸铁铵标准溶液滴定。[0014]本发明所述的一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，其进一步优选的技术方案是：其步骤如下：
（1）试剂配制
按照测定要求配制硫酸溶液、中性红指示剂、饱和碳酸氢钠溶液，其中：硫酸溶液：浓硫酸与水体积按照相应比例配制；中性红指示剂：称取中性红指示剂0.2 g，加入200mL乙醇搅拌溶解，置于滴瓶中备用；（2）硫酸铁铵标准溶液的配制准确称取硫酸高铁铵24 g置于1000mL大烧杯内，加水500mL在不断搅拌下缓慢加入硫酸溶液30mL，置于电炉上煮沸，慢慢滴加高锰酸钾溶液直至变红，在电炉上加热直至红色消退；冷却后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀；
（3）混合酸分解矿样
在250mL三角瓶中称取钛铁矿样品0.1g，精确至0.0001g，加少量水润湿样品，滴加浓硝酸体积为0.5 mL~5mL，磷酸体积为10mL~30mL，在低温电炉上加热至液面平静，有白烟冒出时取下冷却至室温；
（4）混合酸回溶
待钛铁矿样品溶解完全后的溶液变粘稠后，加入10 mL~30mL浓盐酸，震摇均匀后加入3 mL~8mL硫酸溶液，补加水至100mL；
（5）二氧化钛含量的测定
在上述溶液中分批加入2-3g铝箔，加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，待反应平稳后置于电炉加热至冒大气泡，取下，冷却后滴加中性红指示剂，以硫酸高铁铵标准溶液滴定至稳定紫色。
[0015]与现有技术相比，本发明方法具有以下有益效果：
（1）本发明方法样品分解完全，没有残渣剩余。样品溶解后的溶液为无色透明液体，没有样品的残余，样品溶解完全。[0016]（2）本发明方法中样品使用量少，试剂使用量少。本发明使用样品量约为0.1g，克服了样品的用量问题。[0017]（3）本发明方法的分析时间短，检测速度快。碱熔法需要高温炉长时间熔矿以及浸取和转移耗费时间，不适用于工业分析要求。通过本方法可解决钛铁矿中二氧化钛含量分析耗时多，耗能高，重现性差的问题。
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说 明 书
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具体实施方式
[0018]下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，以使本领说技术人员进一步地理解本发明，而不构成对本发明权利的限制。[0019]实施例1，一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法：
称取钛铁矿标准样品（ZBK456）0.1000g, 置于250mL三角瓶中，加少量水润湿后滴加硝酸2.5mL，磷酸20mL，置于电炉上加热，不断震摇三角瓶，保证溶解完全，直至液面平静溶液呈无色透明后取下冷却5min。冷却后的溶液变粘稠，在锥形瓶中加入浓盐酸15mL及硫酸溶液5mL，震摇均匀后，补加水至100 mL，分批加入2g铝箔，冒泡后加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。待反应平稳后置于电炉上煮沸至冒大气泡后取下，冷却后滴加中性红指示剂1mL，硫酸铁铵标准溶液滴定。测定二氧化钛结果为40.60%。标准物质数值为40.66%。[0020]实施例2，一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，
称取钛铁矿标准样品（ZBK454）0.1000g, 置于250mL三角瓶中，加少量水润湿后滴加硝酸2.0mL，磷酸15mL，置于电炉上加热，不断震摇三角瓶，保证溶解完全，直至液面平静溶液呈无色透明后取下冷却5min。冷却后的溶液变粘稠，在锥形瓶中加入浓盐酸20mL及硫酸溶液6mL，震摇均匀后，补加水至100 mL，分批加入2g铝箔，冒泡后加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。待反应平稳后置于电炉上煮沸至冒大气泡后取下，冷却后滴加中性红指示剂1mL，硫酸铁铵标准溶液滴定。测定二氧化钛结果为6.10%。标准物质数值为6.14%。[0021]实施例3，一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，
称取钛铁矿精矿样品0.1000g，置于250mL三角瓶中，加少量水润湿后滴加硝酸2.0mL，磷酸20mL，置于电炉上加热，不断震摇三角瓶，保证溶解完全，直至液面平静溶液呈无色透明后取下冷却5min。冷却后的溶液变粘稠，在锥形瓶中加入浓盐酸15mL及硫酸溶液8mL，震摇均匀后，补加水至100mL，分批加入2g铝箔，冒泡后加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。待反应平稳后置于电炉上煮沸至冒大气泡后取下，冷却后滴加中性红指示剂1mL，硫酸铁铵标准溶液滴定。测定精矿平行样二氧化钛结果分别为46.58%和46.63%。[0022]实施例4，一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，
准确称取钛铁矿尾矿样品0.1g，置于250mL三角瓶中，加少量水润湿后滴加硝酸1.5mL，磷酸15mL，置于电炉上加热，不断震摇三角瓶，保证溶解完全，直至液面平静溶液呈无色透明后取下冷却5min。冷却后的溶液变粘稠，在锥形瓶中加入浓盐酸15mL及硫酸溶液5mL，震摇均匀后，补加水至100mL，分批加入2g铝箔，冒泡后加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。待反应平稳后置于电炉上煮沸至冒大气泡后取下，冷却后滴加中性红指示剂1mL，硫酸铁铵标准溶液滴定。测定尾矿二氧化钛结果分别为4.32%和4.28%。[0023]实施例5，一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法，
准确称取钛铁矿原矿样品0.1000g，置于250mL三角瓶中，加少量水润湿后滴加硝酸1.5mL，磷酸25mL，置于电炉上加热，不断震摇三角瓶，保证溶解完全，直至液面平静溶液呈无色透明后取下冷却5min。冷却后的溶液变粘稠，在锥形瓶中加入浓盐酸20mL及硫酸溶液6mL，震摇均匀后，补加水至100mL，分批加入2g铝箔，冒泡后加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。待反应平稳后置于电炉上煮沸至冒大气泡后取下，冷却后滴加中性红指示剂1mL，硫酸铁铵标准溶液滴定。测定原矿二氧化钛结果分别为13.53%和13.62%。[0024]对比例1：
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说 明 书
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称取钛铁矿精矿样品0.1000g，置于250mL三角瓶中，加少量水润湿后滴加硝酸2.0mL，磷酸20mL，置于电炉上加热，不断震摇三角瓶，保证溶解完全，直至液面平静溶液呈无色透明后取下冷却5min。溶液变粘稠后，加入浓盐酸15mL及硫酸溶液8mL，震摇均匀后，补加水至100mL，分批加入2g铝箔，冒泡后加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。待反应平稳后置于电炉上煮沸至冒大气泡后取下，冷却后滴加中性红指示剂，硫酸铁铵标准溶液滴定。测定二氧化钛结果为47.52%。分析时间为45分钟。
[0025]称取上述钛铁矿精矿参照标准YS/T360.1-2011进行测定，结果为47.56%。分析时间为3小时。
[0026]对比例2：
称取钛铁矿尾矿样品0.1g，置于250mL三角瓶中，加少量水润湿后滴加硝酸1.0mL，磷酸2mL，置于电炉上加热，不断震摇三角瓶，保证溶解完全，直至液面平静溶液呈无色透明后取下冷却5min。溶液变粘稠后，加入浓盐酸15mL及硫酸溶液4mL，震摇均匀后，补加水至100mL，分批加入2g铝箔，冒泡后加盖盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。待反应平稳后置于电炉上煮沸至冒大气泡后取下，冷却后滴加中性红指示剂，硫酸高铁铵标准溶液滴定。测定二氧化钛结果为3.82%。分析时间为50分钟。
[0027]称取上述钛铁矿尾矿参照标准YS/T360.1-2011进行测定，结果为3.91%。分析时间为3小时。
[0028]从上述结果来看，本发明提供方法的测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法具有较高的准确度和较好的重现性。与现有技术相比，本方法分析速度快，更能适用于工业分析要求。
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