1. 配制：
称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml，完全溶解放置24小时后标定。 2. 标定：
精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以0.1NNa2S2O3溶液滴定至微黄色，加入0.5%淀粉指示剂1ml滴定至白色为止. 3. 计算：
F=W/3.5667×V
0.1 N Na2S2O3 1ml=3.5667mg KIO3
0.01N 硫代硫酸钠
1. 配制：
用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。 2. 计算：
N1=N2×V2 / V1
式中：N1——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度；
V1——0.01N 硫代硫酸钠的体积；
N2——0.1N 硫代硫酸钠 的当量浓度；
V2——0.1N 硫代硫酸钠的体积。
①配制
（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。 （b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。
②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2O（重铬酸钾标定） Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-
称取0.1～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，加3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 ③计算
C =6m/（V×0.2942）
式中C—— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度； m —— 重铬酸钾的质量，g；
V —— 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；
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