测量不确定度评定报告
吴骞(中国石油化工股份有限公司茂名分公司质检中心，广东茂名525000)
摘要：基于GB/T3682-2000测量方法，探讨热塑性塑料
熔体质量流动速率测量结果的因素，做出不确定度评估，为优化测量降低测量误差提高参考。
关键词：熔体质量流动速率；不确定度评估
1概述
1.1测量依据
GB/T3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》。1.2环境条件
室温，室内无腐蚀性物质、低尘。1.3测量设备及其计量特性
主要设备：熔融指数仪，型号ZWICK/ROELL4106，德国制造；电子天平，分度值0.1mg；直角温度计，测量范围（185.0~195.0）℃，分度值0.1℃；电子秒表，测量范围（0~1800.00）s，分度值0.01s。1.4测量对象
热塑塑料（聚乙烯DFDA-7042）1.5测量方法概述
称取一定量的样品试样用甲,装入恒温的熔融指数仪料筒中，通过调整砝码施加负荷，计算每十分钟样品通过料筒的质
[1]
量，作为样品的熔体质量流动速率（MFRm）。
2测量模型
trel
t
式中：℃；kg；θ—试验温度，mmon—标准负荷，m—切断的平均质量，g；（10min），600s；t—切断的时间间隔，s。trel—参比时间
MFRm(θ,mmom)=m×
MFRm测量模型：
3输入量的标准不确定度评定
3.1不确定度主要来源识别[2]
根据MFRm的测量模型可知，其测量不确定度主要来源于仪器计量特性、样条称量、试验温度、切样时间、试验负荷、测量重复性等因素。
3.2不确定度分量计算[3]
3.2.1重复性测量u1
在测量过程中温度控制系统会有波动、秒表计时的误差、料筒保持完全垂直和口模的安装是否符合规、口模内径和粗糙度、样品安装、仪器清洁度，负荷属性、样品称量精度等随机因素所引起的变动，可通过重复测定进行统计，作为重复性不确定度分量u1。
在重复性条件下，对同一样品从取样开始独立重复测量10次，测量结果见表1：
表1190℃条件下聚乙烯样品重复测量数据
序号测量值(MFRm)，g/10min
1
2
3
4
5
6
72.06
8
9
10
平均值，-----MFRm
2.10
平均值的标准偏差：
实验重复性引入的A类标准不确定度表示如下：u1=0.041g/10min
3.2.2自动切样时间引入的不确定度u2选用量程0~600s的电子秒表，该秒表误差未±0.5s/d(日差)，自动仪器切样时间设定为15s，则
u2=[0.5/（24×3600）]×2.10=1.2×10-5(g/10min)。3.2.3称量引入的不确定度u3天平校准的扩展不确定度（检定证书）U天平=0.22mg(k=2),则标准不确定uc天平=0.00011g，服从矩形分布。测量每个15s切断质量时，电子天平称量误差MFRm=(600×uc天平)/t=（600×
MFRm
0.00011）/15=0.0044g/10min，则：u3==0.003g/10min
33.2.4熔融指数仪器校准引入的不确定度u4.熔融指数仪检定证书信息，U=3.5%，k=2。则：u4=（U/2）×-----MFRm=0.037g/10min。
3.2.5测试温度波动引入的不确定u5
根据GB/T3682-2000温度控制系统要求，试验温度随时间的波动±0.5℃，在同一试验条件（负荷、口模、切样时间、天平相同），分别选取189.5℃、190℃、190.5℃3个温度点进行对PE样品熔体质量流动速率进行测试，测得在189.5℃、190℃、190.5℃时-----MFR（分别为2.07、2.11、2.14。mg/10min）
189.5℃和190.5℃测定结果平均值与190.0℃测定结果的平均值的最大偏差为0.04g/10min，假设为均匀分布，则：u5=0.043=0.023(g/10min)。3.3合成不确定度以上各标准不确定度分量，相互独立，则合成不确定度为：
2222uc=u211+u2+u3+u4+u5=0.060g/10min
3.4计算扩展不确定度U=2uc=0.12g/10min，k＝2，包含概率95%3.5测量不确定度报告MFRm扩展不确定度为：（2.10±0.12）g/10min，k=2，包含概率95%。
4结语
通过以上分析,该测量过程主要影响因素有重复性和试验温度波动。因此，优化控制主要影响因素，降低测量误差。
参考文献：
2.12.12.02.2.1
2.06
3590812.02.12.
4607
[1]中华人民共和国国家标准.GB/T3682-2000热塑性塑料
熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定.
[2]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-GL016石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南和实例.北京.
[3]中华人民共和国国家计量技术规范.JJG1059.1-2012测量结果不确定度评定.北京.
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2018年07月
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