炮制对葛根中总黄酮及葛根素含量的影响
2021-08-16
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・药品鉴定・ 2011年1月第8卷第1期 炮制对葛根中总黄酮及葛根素含量的影响 吴可,谢朝晖 .王芳 f湖南巾医药大学第一附属医院药剂科,湖南长沙4100071 【摘要】目的:比较不同炮制方法对葛根中总黄酮及葛根素含量的影响。方法:采用乙醇回流及薄层层析,应用紫外分 光光度法检测总黄酮及葛根素含量。结果:总黄酮及葛根素含量,麸煨品高于麸烘品和生葛根。结论:总黄酮及葛根 素含量以麸煨法为好 【关键词]葛根;炮制方法;紫外分光光度法;总黄酮;葛根素 【中图分类号】R927.2 [文献标识码]A [文章编号]1673—7210(2011)01(a)一064—03 Processing impact on total flavonoids and puerarin in Pueraria U Ke,XIE Zhaohui*,WANG (Department of Pharmacy,the First Afilfiated Hospital of Hu nan College of Traditional Chinese Medicine,Changsha 410007,China) 【Abstract】Objective:To Compare the different processing methods in influence of the content of total flavanone and puer— arin in Pueraria.Methods:Used the ethyl alcohol backflow and TLC,applied the ultraviolet spectrophotometric method to examine the content of total flavanone and puerarin.Results:The content of total flavanone and puerarin The wheat bran simmers the law was to be higher than the wheat bran roasting law in Pueraria.Conclusion:The wheat bran method is bet— ter than others on content of total flavanone and puerarin. 【Key words】Pueraria;Processing methods;Ultraviolet speetrophotometrie;Total flavonoids;Puerarin 葛根为 科植物野葛『Pueraria fo6 。(wild)0hwiI的十燥 根,性凉、味甘、辛。具有解肌退热、生津透疹、升阳止泻的功 100克葛根,L}j麦麸30 g),粉碎,过二号筛,为3号粉。 2.2含水量测定 效。生葛根擅于解肌退热、透疹生津:麸煨品发散作用缓和, 增强止泻的作用_l_。葛根主要含有黄酮类物质20余种及葛根 苷类、三萜类等成分[21。药理研究表明,葛根总黄酮和葛根素 具有使冠状动脉扩张、降低心肌耗氧量、改善微循环、解痉及 降压等作用。本实验对葛根采用不同炮制方法下总黄酮和葛 根素的含量进行了研究.现报道如下: 1仪器与试药 1.1仪器 分别称取1、2、3号粉约1 g,精密称定,平铺于干燥至 恒重的称量瓶中,开盖,置干燥箱中,在105oC干燥5 h,将瓶 盖好,转移至干燥器巾冷却30 min,精密称定重量,再于 105。C干燥1 h,冷却,称重,至连续两次称重差异不超过5 mg 为止,根据减少的重量计筲供试品含水量.结果见表1。 表1 生品与制品含水量测定结果 Tab 1 Determination result 0f moisture in Pueraria Iobata 0hwj and preparation Pueraria Iobata Ohwi UV一9200紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公 司):DHG101电热恒温鼓风干燥箱(巩义市英峪予华仪器 厂);SK3300H超声提取器(上海科学超声仪器公司); AR1140分析天平(奥豪斯国际贸易公司)。 1.2试药 葛根饮片购于湖南省邵阳市廉桥药材市场,经鉴定为野 葛『Pueraria lobata(wild)Ohwi1的干燥根。葛根素(批号: 0752—9605,湖南省药品检定所),硅胶GF254(批号: 050630,青岛海洋化工厂),其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1样品制备 2.3醇溶性浸出物的测定 分别取供试品约2 g,精密称定,置250 ml的锥形瓶中, 精密加95%乙醇50 m1,密塞,称定重量,静置1 h后,连接回 流,加热至沸腾.并保持微沸l h,放冷后,精密称定重量,用 水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25 ml, 置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3 h,置 干燥器中冷却30 rain.迅速精密称定。结果见表2。 表2醇溶性浸出物含量测定结果 Tab.2 Content determination results of ethanOl—sOluble extractives 2.1.1生葛根取葛根片,净制.粉碎,过二号筛,为1号粉。 2.1.2麦麸煨制l 3】按文献将葛根片煨至呈焦黄色时取出,筛去 麦麸(麦麸用量为每100克葛根用麦麸30 g),放凉,粉碎,过 二号筛,为2号粉。 2.1.3麦麸烘制[41取1O0 g葛根片置方盘中,上下各铺一层 麦麸,烘制条件为:165℃、40 rain取出放凉(麦麸用量为每 通讯作者 64巾国医药导报CHINA MEDICAL HERALD 2011年1月第8卷第1期 ・药品鉴定・ 2.4总黄酮含量的测定 2.5葛根素的含量测定【 2.4.1线性关系考察取干燥至恒重的葛根素标准品约5 mg, 精密称定,置25 ml量瓶中,用95%乙醇溶解并定容至刻度, 摇匀。精密吸取0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 m1分别置l0 ml量瓶 中,用95%乙醇定容至刻度,摇匀,存251 nm处测定吸光度, 2.5.1线性关系考察取葛根素对照品约1.5 mg,精密称定, 置25 ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,精密量取 标准溶液0.9、1.0、1.1、1.2、1.3 m1分别置l0 ml量瓶中,各加 甲醇至刻度.摇匀,以甲醇为空白对照液,存251 IqlTI波长处 测定吸收度,以浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘 制标准曲线,得回归方程: --0。080 5C+0.048 3(r=O.997 6), 以浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线, 得回归方程:』4=0.062 4C+0.001 0(r=O.997 9),结果表明,葛 根素在4.008~12.024 gJ,ml范围内呈良好的线性关系。 2.4.2精密度取“2.4.1”项下已配得葛根素浓度为8.016 Fg/ml 的溶液,共5份,按“2.4.1”项下方法测定吸光度,计算RSD 结果表明葛根素在1.248~6.240 IxgJ,ml范围内具有良好的线 性关系。 2.5.2重复性试验分别称取1、2、3号粉,共6份,按供试品 为0.36%.表明仪器精密度良好。 2.4.3重复性试验分别称取1、2、3号粉,共6份,按“2.4.6” 项下方法操作,存相同条件下测定,计算得总黄酮含量量分 别为0.676、0.810、0.874 g,符合要求。 2-4.4稳定性试验取1、2、3号粉适量,按“2.4.6”项下方法操 作,分别在0、2、4、8、12、24 h进行测定,计算得总黄酮含量 分别为3.09%、3.55%、3.79%。结果表明,溶液在24 h内基本 稳定。 2.4.5加样回收率试验精密量取已知含量的样品液5份.分别 置5个10 m1量瓶中,分别加入5 ml已测定浓度为4.008 咖l 的样品液.用95%乙醇定容至刻度,摇匀,在25l nm处测定吸 光度,计算回收率,加样回收率计箅公式:回收率=(加入纯品后的 测得总量一样品中所含被测成分量)/力口入纯品量,结果见表3。 表3总黄酮加样回收率试验(n=5) Tab.3 Results of recovery test of total flavonoids(n=5) 2.4.6样品含量测定分别称取1、2、3号粉约25 g,精密称 定,放入500 ml圆底烧瓶中,加80%乙醇150 m1溶解.先超 声20 min,再热回流提取30 min,提取3次I8],抽滤洗涤.合并 3次滤液,摇匀,转移至蒸发肌中浓缩至干,放入烘箱巾干燥 至恒重,分别取3种提取物约30 mg,精密称定,分别置50 ml 量瓶中,用95%乙醇溶解并定容至刻度,摇匀.再分别取1 ml 置3个50 m1量瓶中,用95%乙醇溶解并定容至刻度.以空 白溶剂作对照,在251 nm波长处测定吸光度,根据标准曲线 方程计算总黄酮的含量,结果见表4 表4各供试品总黄酮含量测定结果(n=3) Tab.4 Content determination results of totaI flavonoids in diferent sample(n=3) 溶液制备方法操作,存相同条件下测定,计算得葛根素平均 质量分别为0.398、0.555、0.606 g,符合要求。 2.5-3稳定性试验取1、2、3号供试品溶液分别在0、2、4、8、 12、24 h进样,在上述条件下进行测定,计算得葛根素含量分 别为1.82%、2.43%、2.64%。结果表明,溶液在24 h内基本稳 定。 2.5.4加样回收率试验按“2.5.5”项下方法操作,取浓度为 4.008 1对照品溶液,共5份,分别加入已知浓度为5A07 Ixg/ml、 体积为9 ml的样品溶液中,以95%乙醇为空白溶液,在 251 nln波长处测定吸收度,根据凹归方程计算回收率。得平 均回收率为98.06%.RSD=O_31%(n=5)。结果见表5。 表5葛根素加样回收率试验(n=5) Tab.5 Results of recovery test of puerarin(n=5) 2.5.5样品含量测定 2.5.5.1薄层层析板制备旧取硅胶H加0.5%CMC—Na溶液. 混匀,湿法制板,凉干后,105℃活化0.5 h,备用。 2.5.5.2供试品溶液制备分别取1、2、3号粉提取物约30 mg, 精密称定,分别置3个50 ml量瓶中,超声20 min,使提取物 充分溶解,分别取1 ml置3个50 ml量瓶中,分别定为1、2、 3号供试品溶液,备用。 2.5.5.3葛根素含量测定【 用进样器精密取葛根素标准液及 1、2、3号供试液各10 点样于制备好的薄层板上,以三氯 甲烷一甲醇一水(7:2.5:0.25)配制展开剂,将展开剂倒入展开槽 中,再把点好供试液的薄层板放入展开槽中,先不接触展开 剂,使薄层板饱和15 min后,再放入展开剂中进行展开.展 开约10 cm后取出,喷适量氨水于薄层板,在紫外灯下365 nm 处,根据荧光画定斑点位置,刮下斑点于具塞试管中,加5 ml 甲醇,超声20 rain,再离心10 min,倒出溶液,以甲醇为空白 对照液,在251//m波长处测定吸收度,代入回归方程.计算 样品中葛根素含量,结果见表6。 3讨论 实验表明,水分含量生品最高,麸烘品最低,依次为生 CHINA MEDICAL HERALD巾国医药售摇65 ・制剂与技术・ 2011年1月第8卷第1期 极易溶药物枸橼酸钾缓释片的研制 闰明 .一,邹梅娟 ,齐翔 ,程刚 (1.沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳 110016;2.辽宁省人民医院,辽宁沈阳 110016) 【摘要】目的:研究制备枸橼酸钾缓释片的方法。方法:以硬脂酸为骨架材料,采用熔融法制备枸橼酸钾缓释片,并以体 外释放度为评价指标,优化缓释片处方。结果:制备的缓释片释药行为符合设计要求。结论:该片工艺和处方简单,适合 工业化生产,为水中极易溶解药物制备缓释片提供依据。 【关键词】枸橼酸钾缓释片;熔融法;释放度 【中图分类号】R943 [文献标识码】A 【文章编号】1673—7210(201 1)Ol(a)一066—03 Preparation of highly soluble drugs of Potassium citrate sustained-release Tablets YAN Minf’ ZOU Meijuan',QI Xi ̄ng',CHENG Gang' (1.School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang l 10016,China;2.The People S Hospital of Liaoning Province,Shenyang 1 1 00 1 6,China) [Abstract】0bjective:To prepare Potassium citrate sustained-release Tablets.Methods:The Tablets were prepared by melt method using stearic acid as matrix.Through the single factor test optimized the formulations,release rate in vitro as the eval- uation index.Results:The Tablets release behavior meets the design requirements.Conclusion:The technology and formula— tion are simple,suitable for industrial production and provide the basis for preparation of sustained—release Tablets of highly water-soluble drugs. 【Key words】Potassium citrate sustained—release Tablets;Meh method;Release rate 泌尿系统结石是影响人类健康的一种严重疾病,根据地 理环境的不同其发病率在3%~15%.治疗后易复发.10年复发 率高达50%t ~。枸橼酸钾是强力碱化剂,通过碱化尿液,提高 尿枸橼酸盐的排泄.减少尿酸结晶的形成,抑制草酸钙结晶的 形成.有效治疗泌尿系结石l-Ⅵ。现在国内枸橼酸钾用药以速释 的枸橼酸钾颗粒为主,文献报道的国外上市的枸橼酸钾缓释 [作者简介1闫明(1971一),男,汉族,硕士在读,副主任药师。程刚(1963) 男,汉族,辽宁康平人,教授,博十生导师,主要从事药剂学研究。 表6各供试品中葛根素含量测定结果(n=3) Tab.6 Content determination results of Puerarin 片最多也只能持续释药3 h嘲。为了进一步延长其在尿液的作 用时间,持续发挥碱化作用,作者以硬脂酸为骨架材料,研制 8 h缓释的枸橼酸钾片。 1仪器与试药 1.1仪器 DGN—A型多功能药物测定仪(上海铭翔药检仪器有限公 司);UV一2000型紫外一可见分光光度计(美国UNICO公司); DP一120型单冲压片机(东港市制药仪器厂);DF一10IS集合式 血管系统以麸煨较好,但根据巾医药理论,煨后发散作用减 弱,止泻作用增强,其炮制原理有待于进一步研究。 【参考文献】 [1]叶定红,张世臣.中药炮制学[M】.北京:人民卫生出版社,2000:393. [2]千浩生,邓文龙,薛春生.中药药理与应用[M】.北京:人民卫生出版社, 2004:1146. in diferent samples(n=3) [3]龚千峰,丁安伟,孙秀梅,等.中药炮制学[M].北京:中国中医药出版社, 2003:360. 『4l解统新.浅谈葛根炮制l JI.山东中医杂志,2003,22(8):496. 品>麸煨品>麸烘品,说明炮制后更干燥,有利于储存。醇溶性 浸出物以生品最高,麸烘品最低,分别是生葛根>麸烘品>麸煨 品.表明葛根经麸烘或麸煨后不利于醇溶物的溶出,提示麸烘 或麸煨可能对醇溶性成分有破坏。 『5]国家药典委员会.中国药典[S J_一部.北京:化学工业出版社,2005:附录Ⅸ H_附录XA,附录ⅪB. [6]周国海,于华忠,李国章,等.葛根中总黄酮及葛根素的含量测定[JJ.湖南 林业科技.2004.31(5):71—72. 从总黄酮和葛根素含量的测定结果可以看出,生葛根、麸 『71彭欣荣,李璞.RP—HPLC法测定保健品葛根粉中葛根素的含量明.河南 预防医学杂志,2007,18(3):177—178,l83. 煨品及麸烘品的总黄酮含量分别为3.09%、3.54%、3.78%;葛 根素含量分别为1.81%、2.43%、2.62%;结果表明,葛根经加 热炮制后总黄酮及葛根素含量均高于生品,麦煨品略低于麸 烘品,可能与样品处理程度有关。 『8】杨振林,寇玉玺,李红举.紫外分光光度法测定葛根冲剂中葛根素含量[J]. 医疗论坛学报 2005.26(6):57. f91彭菊艳,王俊儒,张义英,等.葛根有效成分的含量测定与提取工艺优化[J1. 陕西农业科学,2005,(3):52—54. 葛根临床应用生熟有别,从已知的作用成分来看,用于心 66由国医药导报CHINA MEDICAL HERALD (收稿日期:2010—10—22)