柑橘组织中橙皮苷的分析

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第52卷第7期湖北农业科学圆园13第年7期4月匀ubei粤gricultural杂ciences灾燥造援Apr援袁圆园1352No.7柑橘组织中橙皮苷的分析

王建安员渊员援安康职业技术学院教育系袁陕西安康

袁江

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袁陕西汉中苑圆猿园园园曰

摘要院采用超高效液相色谱法对陕西汉中柑橘渊悦蚤贼则怎泽则藻贼蚤糟怎造葬贼葬冤的皮尧肉尧橘络尧橘子源个组织中的橙皮苷含量进行测定遥结果表明袁柑橘中的橙皮苷与其他成分均能达到有效分离袁橘皮尧橘肉尧橘络尧橘子中橙皮苷含量分别为猿猿圆援圆1尧缘园援愿5尧缘愿员援猿4和远源员援7猿皂早辕噪早遥该方法能够用于柑橘及相关产品中橙皮苷的分析检测遥

关键词院柑橘渊悦蚤贼则怎泽则藻贼蚤糟怎造葬贼葬冤组织曰橙皮苷曰测定曰超高效液相色谱中图分类号院韵远缘苑援苑垣圆

文献标识码院粤

文章编号院0439原愿114渊圆园13冤07原1659-04

阅藻贼藻糟贼蚤燥灶燥枣匀藻泽责藻则蚤凿蚤灶蚤灶阅蚤枣枣藻则藻灶贼栽蚤泽泽怎藻s燥枣悦蚤贼则怎泽

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运藻赠憎燥则凿泽皂早辕噪早袁院悦蚤贼则怎泽则藻泽责藻糟贼蚤增藻造赠援则藻贼蚤糟怎造葬贼葬栽澡藻贼蚤泽泽怎藻曰皂藻贼澡燥凿澡藻泽责藻则蚤凿蚤灶曰糟葬灶遭藻怎泽藻凿凿藻贼藻则皂蚤灶藻曰贼燥凿藻贼藻则皂蚤灶藻哉孕蕴悦

贼澡藻糟燥灶贼藻灶贼燥枣澡藻泽责藻则蚤凿蚤灶蚤灶糟蚤贼则怎泽葬灶凿则藻造葬贼藻凿责则燥凿怎糟贼泽援柑橘渊悦蚤贼则怎泽则藻贼蚤糟怎造葬贼葬冤是芸香科渊砸怎贼葬糟藻葬藻冤柑治区都有柑橘栽培袁但柑橘的经济栽培区主要集中蕴援冤橘亚科渊杂怎遭枣葬皂援粤怎则葬灶贼蚤燥蚤凿藻葬藻耘灶早造援冤柑橘属渊悦蚤贼则怎泽

在北纬圆园毅-猿猿毅袁海拔苑园园耀员园园园皂以下的亚热带尧热带地区袁其中长江中上游柑橘带尧赣南原湘南原桂主要栽培品种的一类水果咱员暂袁以柠檬北柑橘带尧浙南原闽西原粤东柑橘带为我国柑橘优势等员猿缘个国家和地区袁柑橘果树主要分布于热带尧柚尧葡萄柚尧甜橙尧宽皮橘为袁是世界上种植面积和产量均尧亚热带栽培区遥

最大的水果遥国际柑橘年贸易额为愿园亿美元袁全世柑橘的营养成分十分丰富袁作为一种经济作界柑橘常年总产量远园园园万耀员园园园园万贼袁仅次于小

物袁全果均可利用遥柑橘主要的功能成分有矿物质尧麦和玉米袁是第三大国际贸易农产品咱圆原源暂维生素尧纤维素尧胡萝卜素和黄酮类物质等遥目前已猿从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有远园余种袁最常见的为柚皮苷尧橙皮苷尧新橙皮苷尧柚皮素尧芸香中有园园园中国是世界上柑橘栽培最早的国遥

家袁已有野后皇嘉树多年的栽培历史袁橘徕服兮袁战国时期屈原所作遥受命不迁袁生南国兮叶橘颂冶的曳苷等二氢黄酮类化合物咱缘暂诗句袁表明中国南方在圆园园园多年前开始广泛栽培研究较多咱远原员员暂柑橘遥现今我国柑橘常年种植面积居世界第一袁产橙皮苷渊匀藻泽责藻则蚤凿蚤灶冤袁而对橙皮苷的研究报道较少遥其中对柚皮苷的关注及又名橘皮苷尧橘皮甙遥

袁是橙

量居世界第一袁在农业生产中占有重要地位遥柑橘皮素与芸香糖形成的糖苷袁为二氢黄酮衍生物袁广在我国主要分布在北纬员远毅-猿苑毅袁包括浙江尧福建尧泛存在于豆科尧唇花科尧碟形花科尧芸香科柑橘属植湖南尧四川尧广西尧湖北尧广东尧江西等员怨个省市尧自

物中袁具有维持血管正常渗透压尧降低血管脆性尧增

湖北农强毛细血管韧性尧缩短出血时间等作用遥橙皮苷不仅具有降低人体内胆固醇作用袁还有抗病毒尧提高免疫力的功效袁具有消炎尧抗氧化尧抗菌尧抗癌尧防辐射尧保护心血管系统等药理活性咱员圆原员源暂目前橙皮苷分析研究的方法有光谱法遥

尧薄层色谱法尧高效液相色谱法尧毛细管电泳法尧色谱原质谱联用法等咱员缘暂分析技术袁遥在柑橘有效成分分析方面报道较少超高效液相色谱渊哉孕蕴悦冤作为一种高效袁本研究采用超高效液相色谱对陕西汉中所产柑橘不同组织中的橙皮苷进行分析袁通过对柑橘不同组织

中橙皮苷的分析袁为柑橘类产品加工原料的选择及地方柑橘资源的开发利用尧柑橘品种选育及遗传亲缘关系研究提供科学依据遥

员材料与方法员援员员援员援员材料

宫川袁取橘皮试验材料

尧橘肉尧陕西汉中种植的主要柑橘品种

橘络尧橘子经烘箱缘园益烘干尧粉粹员援员援圆袁过远园目筛备用遥渊宰葬贼藻则泽主要仪器和试剂

电子天平公司渊日本岛津公司冤配孕阅粤检测器宰葬贼藻则泽粤悦匝哉陨栽再原哉孕蕴悦

冤曰运匝员园园原阅粤曰杂匀陨酝粤阅在哉超声波清洗粤哉再圆圆园

机渊昆山市超声仪器有限公司冤曰员园员原猿粤型电热恒温鼓风干燥箱渊沪南电炉烘箱厂冤曰在晕原园圆中草药粉碎

机渊北京兴时利和科技发展有限公司冤遥

橙皮苷渊上海同田生物技术股份有限公司袁纯度为怨怨援愿豫冤曰甲醇渊分析纯袁天津市登峰化学试剂厂渊冤曰乙腈渊色谱纯袁月怎则凿蚤糟噪&允葬糟噪泽燥灶公司冤曰员援圆杭州娃哈哈饮料有限公司冤遥纯水员援圆援员方法员援园园标准品溶液的制备

称取橙皮苷标准品

员援圆援圆

中袁得到皂早袁用甲醇溶解并定容于员园援园皂蕴的容量瓶滋早检员园园援园测波滋早长辕皂蕴的的橙皮苷标准母液选择

袁备用遥

员园援园辕皂蕴吸取园援缘园皂蕴员园园援园

员援圆援猿皂蕴袁橙皮苷标准品溶液进行光谱扫描袁选择合适的检测波长袁用甲醇溶解并定容于遥

悦员愿色谱柱色谱渊缘园援园条件皂皂伊圆援缘宰葬贼藻则泽皂皂袁员援苑粤悦匝哉陨栽再滋皂冤曰流动相哉孕蕴悦驭月耘匀院粤为乙腈原员园豫渊员袁月为纯水曰采用梯度洗脱袁粤梯度圆愿猿器灶皂曰流速为皂蚤灶冤原源园豫渊缘园援猿皂蕴皂蚤灶冤原员园豫渊远辕皂蚤灶曰进样量皂蚤灶冤曰院员园豫渊园缘滋蕴曰孕阅粤检测波长皂蚤灶冤检测

准员援圆援源曰柱温标准工作曲线的制备

猿园益遥

分别吸取橙皮苷标

员园援园母滋早辕皂蕴皂蕴液园援圆尧园援源尧园援远尧园援愿尧员援园的橙皮苷标准工作溶液容量瓶袁得到浓度为皂蕴袁圆援园尧源援园尧远援园尧愿援园尧员园援园用甲醇定容于袁分别经园援圆圆滋皂微

业科学2013年

孔滤膜过滤袁按上述色谱条件依次进样遥测定各溶液的色谱峰面积员援圆援缘袁绘制标准工作曲线遥

络尧橘子各样品溶液的制备园援缘园早袁加入员缘援园精确称取橘皮皂蕴甲醇于缘园援园尧橘肉皂蕴尧橘

具塞三角瓶中超声提取源园援园皂蚤灶袁过滤袁残渣再超声提取猿次袁每次用员园援园皂蕴甲醇袁各提取员园援园皂蚤灶袁合并提取液袁用甲醇定容至缘园援园皂蕴容量瓶袁经园援圆圆滋皂微孔滤膜过滤后上机检测员援圆援远遥

液袁连续进样精密度试验缘次袁每次进样按上述方法制备橘皮样品溶缘援园滋蕴遥测定橙皮苷的峰面积袁计算相对标准偏差渊砸杂阅冤以考察方法的精员援圆援苑密度遥

备供试溶液重复性试验袁平行测定称取橘皮样品缘次袁每次进样袁按上述方法制缘滋蕴袁测定橙皮苷的峰面积员援圆援愿备供试溶液稳定性试验袁计算砸杂阅以考察方法的重复性遥袁分别于称取橘皮样品园援缘尧员援园尧远援园尧员圆援园尧圆源援园袁按上述方法制澡进样袁检测橙皮苷的峰面积员援圆援怨袁以考察分析方法的稳定性遥定橙皮苷含量分别为回收率试验采用加样回收试验猿猿圆援圆尧缘园援愿尧缘愿员援猿尧远源员援苑袁称取已测皂早辕噪早

的橘皮员援园尧橘肉尧橘络尧橘子试样各园援缘园早袁分别加入按上述方法平行制备样品皂蕴橙皮苷含量为员园园援园猿滋早份袁辕皂蕴分别测定其含量的标准品母液袁袁进行回收率试验遥

圆结果与分析圆援员检测波长的确定

对橙皮苷进行光谱扫描袁结果如图员所示袁橙皮苷最大紫外吸收波长为咱员远原员愿暂袁1.0e-1本试验采用圆愿猿灶皂圆愿猿援远作为检测波长灶皂袁查阅参考文献遥

9.0e-28.0e-27.0e-26.0e-25.0e-24.0e-23.0e-22.0e-21.0e-20.0波长//nm图员橙皮苷的紫外扫描图谱

圆援圆标准工作曲线的建立

橙皮苷标准品色谱图见图圆遥以橙皮苷的色谱峰面积为纵坐标袁进样浓度为横坐标袁绘制标准曲

线园援怨怨怨袁其线性回归方程为院赠越猿员远圆园援圆缘曾原圆员圆猿缘援源袁砸圆越关系良好猿袁表明橙皮苷在遥

1661

5.0e-14.0e-13.0e-12.0e-11.0e-1-1.0e-10.0保留时间//min图圆橙皮苷标准品色谱图

圆援猿精密度试验结果

缘愿园援员尧缘苑缘援圆尧缘愿缘援员尧缘怨园援怨尧缘愿远援远袁按野员援圆援远冶方法袁测得橙皮苷的峰面积分别为

员援园源豫袁计算其砸杂阅为圆援源重复性试验结果

结果表明该方法精密度良好遥

缘愿园援愿尧缘苑园援源尧缘愿源援愿尧远园缘援猿尧缘远园援圆袁按野员援圆援苑冶方法袁测得橙皮苷的峰面积分别为

圆援愿员豫袁圆援缘稳定性试验结果

表明该方法的重复性良好遥

计算其砸杂阅为按野员援圆援愿冶方法袁测得园援缘尧员援园尧远援园尧员圆援园尧圆源援园澡橙

皮定性良好缘苑苑援远袁苷的计算其峰面积遥

砸杂阅分为别为员援愿园豫袁缘苑缘援员尧缘怨园援愿尧缘愿愿援猿尧缘远缘援员尧结果表明该方法的稳圆援远样品溶液的分析结果

园援圆圆分别取缘援园滋蕴与标准品色谱图滋皂微孔滤膜过滤后上机检测按野员援圆援缘冶方法制备样品溶液渊图圆冤比较袁保留时间一致袁色谱图见图袁经

遥

猿袁1.61.41.21.00.80.60.40.20保留时间//min图猿柑橘样品色谱图

圆援苑回收率测定结果

按野员援圆援怨冶回收率试验方法测定并计算橙皮苷怨缘豫耀员园圆豫袁的加样回收率袁结果见表员袁橙皮苷平均回收率为

确度满足分析要求砸杂阅小于袁结果可信缘援园豫袁遥

表明该分析方法的准圆援愿柑橘中橙皮苷的含量测定

按照样品溶液制备方法袁平行制备样品溶液猿份袁测定橘皮尧橘肉尧橘络尧橘子中的橙皮苷的含量袁结果见表圆袁柑橘不同组织中橙皮苷含量差异显著袁橘子尧橘络中橙皮苷含量高袁橘肉中橙皮苷含量低袁

表1橙皮苷回收率测定结果

样品名称样品量添加量测得量回收率平均回收率RSD滋g滋g258.5滋g261.792.4%%%橘皮166.1100.0265.895.6橘肉25.4100.0128.1127.5102.799.795.93.81124.3102.1101.232.02橘络290.6100.0388.298.9395.7105.197.6393.6423.5103.0101.93.79橘子320.9100.0419.8102.6421.5100.698.9100.71.84表2

柑橘中橙皮苷的含量测定结果

样品橙皮苷测定值//mg/kg橙皮苷平均值//mg/kgRSD//%橘皮336.21332.62327.81332.21依4.211.27橘肉50.8251.3150.85依0.450.88橘络580.2250.42585.65578.14581.34依3.880.66橘子640.35635.13649.71641.73依7.391.15橘皮中橙皮苷含量较高袁可作为提取橙皮苷的原料遥

猿小结与讨论猿援员橙皮苷的定性分析

在试验中同时分别采用了柚皮苷尧新橙皮苷作为标准物质对柑橘提取物进行比对定性袁从图源混合标准品色谱图中袁柚皮苷尧橙皮苷和新橙皮苷的出峰时间分别为猿援缘园尧猿援缘怨尧猿援苑员皂蚤灶遥而所有柑橘组织的制备样品皂蚤灶袁猿援缘怨定其成分皂蚤灶渊图猿冤出峰时间为猿援猿苑皂蚤灶和猿援缘怨袁柚皮苷和新橙皮苷在该试验中未检出峰为橙皮苷峰袁猿援猿苑皂蚤灶峰暂时不能确

遥

与相关研究工作咱员怨原圆员暂比较发现袁在色谱分析过程中均有柚皮苷标准品和样品色谱峰保留时间存在差异袁其将样品中的物质定性为柚皮苷值得商榷袁实际情况尚需进一步确定遥猿援圆哉孕蕴悦分析条件的选择

在该分析条件下袁柚皮苷尧橙皮苷尧新橙皮苷能

湖

北农5.55.04.54.03.503.593.713.53.02.52.01.51.0-0.50.5-1.00保留时间//min图源柚皮苷尧橙皮苷尧新橙皮苷混标色谱图

完全分离袁分离度大于员援缘袁分离效果好曰色谱峰型好园援猿曰运用能达到较好的分离效果皂蕴辕皂蚤灶袁哉孕蕴悦试剂消耗量小对柑橘提取物进行分析袁避免使用缓冲溶液曰流动相采用乙腈和水就袁流速为袁有效提高仪器的使用寿命曰远援园皂蚤灶就能完成一次全分析袁较匀孕蕴悦分析缩短一半的分析时间袁分析效率高遥哉孕蕴悦的高分析效率尧高分离度尧低溶剂消耗在色谱分析中优势显著遥

参考文献院

咱员暂咱圆暂何天富酝韵砸栽韵晕援柑橘学咱酝暂援北京院中国农业出版社袁员怨怨怨援员园援则藻造葬贼蚤燥灶泽澡蚤责泽悦阅晕粤泽藻择怎藻灶糟藻燥枣酝袁凿葬贼葬咱允暂援贼澡藻郧砸粤晕栽粤怎则葬灶贼蚤燥蚤凿藻葬藻酝袁月蕴粤悦运酝韵砸耘杂援孕澡赠造燥早藻灶藻贼蚤糟粤皂藻则蚤糟葬灶允燥怎则灶葬造蚤灶枣藻则则藻凿燥枣月葬贼葬灶赠袁圆园园猿袁怨园渊员园冤院枣则燥皂糟澡造燥则燥责造葬泽贼咱猿暂邓秀新员源远猿原员源远怨援园艺袁圆园园源袁员缘渊源冤院远原员园援援国内外柑橘产业发展趋势与柑橘优势区域规划咱允暂援广西咱源暂吴厚玖橘加工业发展方向袁孙志高袁王咱允暂援华中国果业信息援从国际柑橘加工业发展趋势看我国柑袁圆园园远袁圆猿渊猿冤院员原缘援咱缘暂贾冬英展咱允暂援食品与发酵工业袁姚开袁谭敏袁圆园园圆袁圆苑渊员员冤院苑源原苑怨援袁等援柚果皮中生理活性成分研究进咱远暂再哉杂韵云杂袁郧匀粤在粤蕴陨匀酝袁运陨晕郧郧杂援晕葬则蚤灶早蚤灶糟燥灶贼藻灶贼蚤灶业科学2013年

咱苑暂夏造燥糟葬造糟蚤贼则怎泽辉袁田呈瑞枣则怎蚤贼泽咱允暂援援柑橘果汁中苦味物质的去除方法云燥燥凿悦澡藻皂袁员怨怨园袁猿苑院员员猿原员圆员援医学进展袁圆园园远袁远渊远冤院缘园原缘圆援咱允暂援现代生物咱愿暂蕴耘耘匀杂袁运陨酝允郧援耘枣枣藻糟贼泽燥枣凿藻遭蚤贼造藻则蚤灶早燥灶则藻凿早则葬责藻枣则怎蚤贼咱怨暂单躁怎蚤糟藻食品与机械杨糟燥灶糟藻灶贼则葬贼藻咱允暂援云燥燥凿袁李高阳袁圆园园苑袁圆猿渊缘冤院员源圆原员源缘援援现代生物技术在柑橘工业应用的研究进展悦澡藻皂蚤泽贼则赠袁圆园园猿袁愿2渊圆冤院员苑苑原员愿园援咱允暂援咱员园暂单机械杨袁圆园园员袁愿缘渊缘冤院员源原员缘援袁李高阳袁张菊华援柑橘发酵酒脱苦技术研究咱允暂援食品与咱员员暂郧陨蕴原陨在匝哉陨耘砸阅韵糟藻泽泽蚤灶早凿葬灶贼葬灶凿贼藻糟澡灶蚤择怎藻泽粤袁遭藻灶藻枣蚤糟蚤葬造葬贼澡藻葬造贼澡蚤灶凿怎泽贼则蚤葬造郧陨蕴酝陨袁糟燥皂责燥怎灶凿泽咱允暂援泽糟葬造藻云耘砸砸耘砸耘杂燥灶燥则葬灶早藻云援耘枣枣藻糟贼允燥怎则灶葬造躁怎蚤糟藻燥枣粤早则蚤糟怎造鄄葬灶贼蚤燥曾蚤鄄燥枣责则燥鄄咱员圆暂汪秋安贼怎则葬造葬灶凿云燥燥凿悦澡藻皂蚤泽贼则赠袁圆园园圆袁缘园渊18冤院缘员园苑原缘员员源援研究袁员怨怨怨渊缘冤院圆愿原猿园援袁单杨援柑橘类果皮资源的综合利用研究咱允暂援再生资源咱员猿暂咱员源暂欧仕益张东松援袁桔皮苷的药理作用高慧媛袁吴立军援桔皮苷的药理活性研究进展咱允暂援中药材袁圆园园圆袁圆缘渊苑冤院缘猿员原缘猿猿援现代中药袁圆园园远袁愿渊苑冤院圆缘原圆远援咱允暂援中国咱员缘暂吴桂苹展咱允暂援食品与发酵工业袁苏学素袁焦必宁袁圆园园远袁猿圆渊怨冤院员员远原员圆员援袁等援柑橘活性成分检测技术研究进咱员远暂张金莲柚皮苷袁尧何橙皮苷和新橙皮苷的含量敏袁谢一辉袁等援高效液相色谱法测定枳壳饮片中咱允暂援中国实验方剂学杂志袁咱员苑暂边清泉圆园员园渊远冤院远愿原苑员援量的测定袁刘思曼咱允暂援化学研究与应用袁杨振萍袁等援橘袁尧橙圆园园愿袁圆园渊员员冤院员缘圆猿原员缘圆远援尧柚皮中橙皮苷和柚皮苷含咱员愿暂陈柠檬苦素和柚皮苷静袁高彦祥袁吴伟莉咱允暂援色谱袁等袁圆园园远袁圆源渊圆冤院员缘苑原员远园援援高效液相色谱法测定柑橘汁中的咱员怨暂吴万征药材袁圆园园猿袁圆远渊缘冤院猿猿圆原猿猿猿援援不同产地枳壳中柚皮苷与微量元素的含量测定咱允暂援中咱圆园暂庞含量比较瑞袁杨中林咱允暂援药学与临床研究援不同产地不同品种柚皮中总黄酮和柚皮苷的袁圆园园苑袁员缘渊猿冤院圆园缘原圆园愿援咱圆员暂张超洪酮类物质袁赖志勇咱允暂援仲恺农业工程学院学报袁谢路斯袁等援砸孕原匀孕蕴悦袁圆园园怨袁圆圆渊猿冤院员员原员源援法测定青果果肉中的黄渊责任编辑胡西洲冤

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