实验报告
气相色谱法测定甲醇中甲苯含量
一、实验原理
本方法利用气相色谱柱的固定相对混合物中不同组分的吸附力不同，在流动相N2的推动下，被气化的甲苯和甲醇流经色谱柱而被分离，再经过氢火焰离子化检测器后被转换成电信号，根据电信号的强度，由保留时间定性，峰面积定量，再带入稀释因子进行计算，最后得出待测样品中甲苯的含量。
二、试剂
①甲醇中甲苯标准溶液（0.998mg/ml，中国计量科学研究院）。 ②HPLC级甲醇。
三、仪器
①GC-450气相色谱仪，具有FID检测器。
②2ml玻璃螺纹进样瓶，带可扎针空心螺盖及硅胶内垫。 ③10μl、25μl、1000μl微量注射器。
四、步骤
1 标准曲线的绘制：
准备6个2ml的玻璃螺纹进样瓶，分别往里面加入1000μl、998μl、995μl、990μl、980μl、960μl的HPLC甲醇，再依次加入0μl、2μl、5μl、10μl、20μl、40μl甲苯/甲醇标准溶液。此为标准曲线系列见下表。
瓶 号 标液（μl） 浓度 （mg/L） 峰面积 相关系数
2 样品的测定：
①考核样品的稀释：在安瓶中取1μl和10μl甲苯考核样分别溶于1ml甲醇中，上机分析估测考核样中甲苯的含量，确定稀释比为1：50。之后分别两次取20μl考核样溶于980μl甲醇中，摇匀待测。
②用GC-450气相色谱仪分析：在工作站的主界面单击“File”，选择“Activate Method”调用甲醇中甲苯分析方法，待仪器达到设定条件并稳定后，用10μl微量注射器进样1μl稀释后的甲苯/甲醇溶液，仪器开始测量并由工作站绘出色谱图。甲苯/甲醇的测量条件：进样口温度220℃、分流比30、柱流速0.9ml/min、程序升温（40℃保持3.5min，26℃/min上升到150℃，保持0.5min）、检测器温度250℃。
③数据处理和打印报告：打开数据文件，单击“File”，选择“Open Method”打开数据处理方法文件，单击“Result”，选择“Reintegrate Now”进行积分，之后右键点击色谱图空白处，选择“View Standard Report”查看结果，单击“File”选择“Print”可以打印结果和色谱图，将稀释因子带入分析结果进行计算，得出考核样中甲苯的含量。
④关机：调用关机方法，关闭进样口加热电源和检测器电源，待柱温箱温度降低至50℃以下，进样口温度和检测器温度降低至80℃以下后，关闭工作站，再关闭GC-450主机电源，最后关闭气体钢瓶总阀。
⑦根据软件计算结果并带入稀释因子进行计算，结果见下表。
考核样结果表
甲苯考核样编号 稀释倍数 峰面积 稀释后浓度（mg/L） 考核样浓度（mg/L） 均值（mg/L） 五、总结：
对甲苯测定结果的讨论
①若采用手动进样，进样量的准确度、进样速度、抽针速度均会对结果产生一定的影响，应尽量保持每次进样动作的一致性。
②对所用试剂须做空白试验，配制标准溶液与考核样品应尽可能使用同一瓶试剂。 ③实验室温度、气体纯度均会对结果产生一定的影响，实验应尽量使用规定纯度的气体，实验及平时的维护应尽量保持实验室中达到仪器所需温度，避免温度的变化引起管路中气体流速发生变化。
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