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材料的氧指数测定实验

来源:独旅网
实验一 材料的氧指数测定实验

一.实验目的

1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理;2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理;

3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法;4.评价常见材料的燃烧性能。二.实验原理

物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数(Oxygen index),是指在规定的试验条件下,试样在氧氮混合气流中,维持平稳燃烧(即进行有焰燃烧)所需的最低氧气浓度,以氧所占的体积百分数的数值表示(即在该物质引燃后,能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度)。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为,OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪,就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试,准确性、重复性好,因此普遍被世界各国所采用。

氧指数的测试方法,就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内,其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端,观察随后的燃烧现象,记录持续燃烧时间或燃烧过的距离,试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时,就降低氧浓度,试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时,就增加氧浓度,如此反复操作,从上下两侧逐渐接近规定值,至两者的浓度差小于0.5%。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法,它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法,但它的应用非常广泛,已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。三.实验装置

HC-2型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成(见

下图)。

1—点火器;2—玻璃燃烧筒;3—燃烧着的试样;4—试样夹;5—燃烧筒支架;6—金属网;7—测温装置;8—装有玻璃珠的支座;9—基座架;10—气体预混合结点;11—截止阀;12—接头;13—压力表;14—精密压力控制器;15—过滤器;16—针阀;17—气体流量计。

图1 氧指数测定仪示意图

燃烧筒为一耐热玻璃管,高450mm,内径75~80mm,筒的下端插在基座上,基座内填充直径为3~5mm的玻璃珠,填充高度100mm,玻璃珠上放置一金属网,用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片,对于薄膜材料,应使用140 mm×38mm的U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。流量计最小刻度为0.1l/min。点火器是一内径为1~3mm的喷嘴,火焰长度可调,试验时火焰长度为10mm。四.实验材料1.材料:地板革

2.试样尺寸:每个试样长宽高等于(120mm)×(6.5±0.5mm)×(3.0±0.5mm)

3.试样数量:每组应制备10个标准试样

4.外观要求:试样表面清洁、平整光滑,无影响燃烧行为的缺陷,如:气泡、

裂纹、飞边、毛刺等。

5.试样的标线:距离点燃端50mm处划一条刻线。五.实验内容及方法

1.检查气路,确定各部分连接无误,无漏气现象。

2.确定实验开始时的氧浓度:根据经验或试样在空气中点燃的情况,估计开始实验时的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧,则开始实验时的氧浓度为18%左右;如在空气中缓慢燃烧或时断时续,则为21%左右;在空气中离开点火源即马上熄灭,则至少为25%。根据经验,确定该地板革氧指数测定实验初始氧浓度为26%。氧浓度确定后,在混合气体的总流量为10l/min的条件下,便可确定氧气、氮气的流量。例如,若氧浓度为26%,则氧气、氮气的流量分别为2.5l/min和7.5l/min。

3.安装试样:将试样夹在夹具上,垂直地安装在燃烧筒的中心位置上(注意要划50mm标线),保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm,罩上燃烧筒(注意燃烧筒要轻拿轻放)。

4.通气并调节流量:开启氧、氮气钢瓶阀门,调节减压阀压力为

0.2~0.3MPa(由教员完成),然后开启氮气和氧气管道阀门(在仪器后面标注有红线的管路为氧气,另一路则为氮气,应注意:先开氮气,后开氧气,且阀门不宜开得过大),然后调节稳压阀,仪器压力表指示压力为0.1±0.01MPa,并保持该压力(禁止使用过高气压)。调节流量调节阀,通过转子流量计读取数据(应读取浮子上沿所对应的刻度),得到稳定流速的氧、氮气流。检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa,否则应调节到规定压力,O2+N2压力表不大于0.03Mpa或不显示压力为正常,若不正常,应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象;若有此现象应及时排除使其恢复到符合要求为止。应注意:在调节氧气、氮气浓度后,必须用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少30s(排出燃烧筒内的空气)。

5.点燃试样:用点火器从试样的顶部中间点燃(点火器火焰长度为1-2cm),勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后,立即移去点火器,开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时,火焰作用的时间最长为30s,若在30s内不能点燃,则应增大氧浓度,继续点燃,直至30s内点燃为止。

6.确定临界氧浓度的大致范围:点燃试样后,立即开始记时,观察试样的燃烧长度及燃烧行为。若燃烧终止,但在1s内又自发再燃,则继续观察和记时。如果试样的燃烧时间超过3min,或燃烧长度超过50mm(满足其中之一),说明氧的浓度太高,必须降低,此时记录实验现象记“×”,如试样燃烧在3min和50mm之前熄灭,说明氧的浓度太低,需提高氧浓度,此时记录实验现象记“Ο”。如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点,要求这四个点处的燃烧现象为“ΟΟ××”。例如若氧浓度为26%时,烧过50mm的刻度线,则氧过量,记为“×”,下一步调低氧浓度,在25%做第二次,判断是否为氧过量,直到找到相邻的四个点为氧不足、氧不足、氧过量、氧过量,此范围即为所确定的临界氧浓度的大致范围。

7.在上述测试范围内,缩小步长,从低到高,氧浓度每升高0.4%重复一次以上测试,观察现象,并记录。

8.根据上述测试结果确定氧指数OI。六. 实验数据记录与结果处理1.实验数据记录实 验 次 数氧 浓 度,%氮 浓 度,%燃烧时间(s)燃烧长度(mm)燃 烧 结 果

说明:第二、三行记录的分别是氧气和氮气的体积百分比浓度(需将流量计读出的流量计算为体积百分比浓度后再填入)。第四、五行记录的燃烧长度和时间分别为:若氧过量(即烧过50mm的标线),则记录烧到50mm所用的时间;若氧不足,则记录实际熄灭的时间和实际烧掉的长度。第六行的结果即判断氧是否过量,氧过量记“×”,氧不足记“Ο”。2.数据处理

根据上述实验数据计算试样的氧指数值OI,即取氧不足的最大氧浓度值和

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

氧过量的最小氧浓度值两组数据计算平均值。3.材料性能评价:根据氧指数值评价材料的燃烧性能。七.实验注意事项

1.试样制作要精细、准确,表面平整、光滑。

2.氧、氮气流量调节要得当,压力表指示处于正常位置,禁止使用过高气压,以防损坏设备。

3.流量计、玻璃筒为易碎品,实验中谨防打碎。八.思考题

1.什么叫氧指数值?如何用氧指数值评价材料的燃烧性能?

2.HC-2型氧指数测定仪适用于哪些材料性能的测定?如何提高实验数据的测试精度?

实验二 可燃液体的闪点和燃点测定实验

一.实验目的

1.掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因;2.掌握用开口杯、闭口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法。二.实验原理

当液体温度比较低时,由于蒸发温度低,蒸发速度慢,液面上方形成的蒸气分子浓度比较小,可能小于爆炸下限,此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。随着温度的不断升高,蒸气分子浓度增大,当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候,可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象,这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实验条件下,液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温度下,液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度下,可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度,液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充,导致火焰自行熄灭。

继续升高温度,液面上方蒸气浓度增加,当蒸气分子与空气形成的混合物

遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时,此时液体被点燃,它所对应的温度称为该液体的燃点。

从消防观点来看,闪燃是火险的警告,着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现象,就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。三.实验仪器

基本部分:盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源1.手动开口杯闪点和燃点测定仪:内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电炉、电气装置、挡风板等,结构简图如图1所示。

(1)内坩埚的材料是0.3优质碳素结构钢,上口内径为64±1mm,底部内径为38±1mm,总高度为47±1mm,在距上口边缘12mm及18mm内壁处各有一道刻线,表面镀黑。

(2)外坩埚的材料同于内坩埚,上口内径为100±5mm,底部内径为56±2mm,总高度为50±5mm,表面镀黑。

(3)气体导管喷口直径0.8~1.0mm,内孔表面光洁,能使火焰调节成直径为3~4mm的球形火焰,总高度为50±5mm。

(4)支架是由底座、立杆、电炉托、温度计夹组成,电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上,并可上、下调节高度,温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央。

(5)电炉部分由碳化硅电炉盘、碳化硅垫圈、220V/800W电热丝组成,根据使用要求,通过电气装置控制加热功率。

(6)电气装置由一套电子调压线路、指示灯、钮子开关、变压器、精密多圈线绕电阻器和交流电流表组成。

2.手动闭口杯闪点和燃点测定仪:油杯、搅拌器和油杯盖、电炉、滑板、引火器、电气装置、温度计、挡风板等,结构简如图2所示。

(1)标准油杯内径为50.8mm,深度为56mm,试油容量约为70mm,试油容量刻线深度为34.2mm。(2)引火器孔径为0.8mm。

(3)电热装置由调压可控硅、600W电热丝组成,试油升温速度在1~12℃/min范围内。

(4)电动搅拌装置由恒速马达、搅拌叶片组成,搅拌叶片尺寸为8×40mm,传动方式是软轴传动,搅拌速度为105r/min。

图2

3.半自动开口杯闪点和燃点测定仪:克利夫兰油杯、点火器、电炉、温度计、温度传感器、微电脑控制板、控制键盘、显示器、挡风板等。四.实验药品1.煤油2.柴油

五.实验内容及方法

基本步骤:装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温(按规定)→点火试验→记录数据

1.手动开口杯闪点测定仪

(1)将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中,使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5~8mm砂层。

(2)将试样注入内坩埚中,对于闪点在210℃和210℃以下的试样,液面距离

坩埚口部边缘为12mm(即内坩埚内的上刻度线处),对于闪点在210℃以上的试样,液面距离坩埚口部边缘为18mm(即内坩埚内的下刻度线处)。注意:首先把坩埚平放在实验台上,然后将药品倒入小烧杯中,再用小烧杯往坩埚里加,加到快与刻度线平齐时,改用滴管滴。注试样时不应溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。

(3)将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。

(4)打开可燃气阀门(注意阀门不宜开得过大),将点火器点燃(点火器的火焰长度为3~4mm,不宜太长),点火器距离试样液面约10~14mm(即点火器与坩埚相切但不摩擦)。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温,使试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前60℃时,调整加热速度,试样温度达到预计闪点前40℃时,严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃(即控制电流为1A)。当试样温度达到预计闪点前10℃时,开始扫描点火,点火器从坩埚的一边移至另一边的时间为2~3秒,试样每升高2℃重复一次点火试验。

(5)当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火,直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此温度即为该试样的燃点。注意在读燃点时,应先读取数据,再将温度计从液体中取出,并将火焰盖熄。

(6)关闭电源,用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚,将内坩埚的试样倒入废油回收烧杯,将外坩埚内的热砂倒出,换取冷的坩埚和冷砂,换上新鲜的试样,重复上述实验,并记录实验结果。

(7)每种试样各测两次,要求两次闪点误差不超过2℃,燃点误差不超过4℃。

2.手动闭口杯闪点测定仪

(1)将试样注入油杯中,加到与刻度线平齐。注意:首先把油杯平放在实验台上,然后将药品倒入小烧杯中,再用小烧杯往油杯里加,加到快与刻度线平齐时,改用滴管滴。注试样时不应溅出,而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。

(2)将装好试样的油杯平稳地放置在电炉上(即将油杯上的小孔对准仪器上的铆钉平放),再将搅拌装置和油杯盖卡入仪器上的卡口固定好,并将温度计放入油杯盖孔口。

(3)打开可燃气阀门(注意阀门不宜开得过大),将点火器点燃(点火器的火焰长度为3~4mm,不宜太长),接通闪点测定仪的加热电源进行加热,并同时打开搅拌器开关使液体均匀受热,试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点前40℃时,严格控制升温速度为每分钟升高4±1℃(即控制电压:煤油将电压控制在50V,柴油将电压控制在90~100V),当试样温度达到预计闪点前10℃时,开始点火(扭动旋手,能使滑块露出油杯盖孔口,同时点火器自动向下摆动,伸向油杯盖点火孔内进行点火),点火时间为2~3秒,试样每升高2℃重复一次点火试验。

(4)当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时,记录温度计的读数,此温度即为该试样的闪点。注意:闭口杯仅测可燃液体的闪点,不测燃点。

(5)关闭电源,将油杯内的试样倒入废油回收烧杯中,用湿抹布给油杯和电炉降温,降到室温再换上新鲜的试样,重复上述实验,并记录实验结果。(6)每种试样各测两次,要求两次闪点误差不超过2℃。3.半自动开口杯闪点测定仪(克利夫兰开口杯法)

(1)做好准备工作:将试样注入克利夫兰油杯,加到与刻度线平齐,方法同上。将油杯平稳地放置在电炉上,将玻璃温度计和温度传感器放入试样中央,保证温度计的水银球处于液体的正中间。调节好点火装置并点燃(点火器的火焰长度为3~4mm,不宜太长),点火器与油杯相切但不摩擦。

(2)打开电源开关,显示器显示“SYP—”。在键盘上按“F”键、“E”键,仪器进入自测试及调校状态,此时显示器自动显示“0000”到“7777”,然后显示当前温度数(第一次使用时才做这一步,以后不用)。按“D”键,点火器转动,观察点火器回扫角度是否正确(应保证点火器在液面正上方扫描),如不正确用手动调整点火器位置即可。再按“F”键,准备实验。

(3)在键盘上按“A”键,此时可输入样品油的预期闪点(该仪器只适用于测定闪点在70~400℃的可燃液体,所以只用来测柴油,不测煤油,一般输入柴油的预期闪点为“85℃”,应在键盘上按“8”“5”“0”),再按“A”键进行确认。

(4)在键盘上按“C”键,仪器开始自动控温及自动扫描点火。此时进行玻璃温度计与显示器的温度读数对比,调节温度传感器的上下位置,使得显示器读数与玻璃温度计的读数一致。在预计闪点前56℃时,仪器加热速度控制在14~17℃范围内,到预计闪点前28℃时,加热速度控制在5~6℃范围内,同时温度每升高2℃,点火装置自动划过杯面点一次火,这时要观察油杯面是否出现闪点或燃点,当出现闪点时,立刻按仪器面板上的“捕捉”按钮,此时显示被锁定,按键盘上的“B”键可保存样品油的闪点温度,再按“捕捉”键,显示锁定被解除,显示器继续显示当前温度,仪器继续升温。当出现燃点,按“捕捉”键,仪器自动计时5秒,到时发出报警声,此时如样品还在燃烧,可按键盘上的“B”键保存。测试结束后,可连续按“D”键,显示器显示被保存的闪点及燃点的温度,记录数据。之后再取出温度计及温度传感器,盖熄火焰。如要再做样品油测试,可在键盘上按“F”键后重复以上操作。每种试样要求测两次。注意每做完一次,一定要将油杯和电炉降至室温再重复实验。(5)每种试样各测两次,要求两次闪点误差不超过±2℃,燃点误差不超过±3℃。

六.实验数据记录与结果处理

将实验数据填入表中,并计算平均结果。1.手动开口杯闪点测定仪数据记录表格(℃)物 质名 称柴 油煤 油

2.手动闭口杯闪点测定仪数据记录表格(℃)物 质名 称柴 油煤 油

第 一 次

闪 点第 二 次

平 均 结 果

第 一 次闪 点

燃 点

第 二 次闪 点

燃 点

平 均 结 果闪 点

燃 点

3.半自动开口杯闪点测定仪数据记录表格(℃)物 质名 称柴 油七.思考题

1.为什么实验用油每次都要取新鲜的油液?坩埚内的油能不能连续使用?2.开口杯法所测的两组实验数据中哪一组值可能大些?为什么?3.影响测定结果准确程度的因素有哪些?

第 一 次闪 点

燃 点

第 二 次闪 点

燃 点

平 均 结 果闪 点

燃 点

实验三 可燃气体燃烧参数测定实验

一.实验目的

1.加深对可燃气体爆炸极限浓度和可燃气体火焰传播速度等基本概念的理解,弄清可燃气体火焰的结构,了解预混气火焰传播的机理和特点,以及掌握金属网阻火器的阻火隔爆原理;

2.掌握爆炸极限和火焰传播速度等参数的测定方法。二.实验原理

可燃气体与空气的混合气体遇火源发生燃烧时,会产生大量的热,使产物受热、升温、体积膨胀,燃烧剧烈时将会导致爆炸。可燃气体与空气组成的混合气体遇火源能否发生爆炸,与混合气体中可燃气体的浓度密切相关,只有浓度处于爆炸极限浓度范围之内的可燃气体,在空气中才会爆炸。所谓爆炸极限,是指可燃气体与空气组成的混合气体遇火源能发生爆炸的可燃气体的最高或最低浓度(用体积百分数表示),其中最低浓度称为爆炸下限;最高浓度称为爆炸上限。可燃气体存在爆炸极限的原因是,如果可燃气体的浓度低于爆炸下限浓度,过量空气具有较强的冷却作用和销毁自由基作用,使爆炸反应难以进行;如果可燃气体的浓度高于爆炸上限浓度,空气不足使爆炸反应受到抑制。当可燃气体的浓度处于化学计量浓度附近时,不利于爆炸反应的作用效应最小,爆炸最容易发生且最剧烈。可燃混气的爆炸极限可以用经验公式进行近似计算,

也可以用实验的方法测定。

火焰(即燃烧波)在预混气中传播,根据气体动力学理论,可以证明存在两种传播方式:正常火焰传播(爆燃)和爆轰。正常火焰传播主要依靠传热(导热)的作用,将火焰中的燃烧热传递给未燃气,使之升温着火,从而使燃烧波在未燃气中传播;爆轰则主要依靠激波的高压作用,使未燃气在近似绝热压缩的条件下升温着火,从而使燃烧波在未燃气传播的现象。两种火焰传播方式的主要特点比较说明如下表:

表1 预混气中火焰传播的主要特点

火焰传播方式主要特点

燃烧后气体压力变化燃烧后气体密度变化燃烧波传播速度大小

正常火焰传播减小或接近不变

减 小亚 音 速

爆 轰增 大增 大超 音 速

点火后,管道中的可燃混气发生的是正常火焰传播还是爆炸(乃至爆轰),取决于很多因素。通过实验发现,在激爆管内实施点火容易实现爆炸,而在燃爆管的开口处点火时可得到正常火焰传播;短管道中的可燃混气不容易实现爆轰,而如果管道足够长,其中的可燃混气终会实现爆轰;在较短的管道中,通过加设挡板等加强可燃混气的湍流强度,可以实现爆轰。

火焰在充满可燃混气的管道中传播时,火焰传播速度会受到管壁的散热作用和火焰中自由基在管壁上的销毁作用的影响。正因为阻火器可以增强管壁的散热作用和自由基在固相上的销毁速度,起到阻火隔爆的作用,所以在可能发生燃烧或爆炸的可燃气体流通管路中加设阻火器,以切断燃烧或爆炸火焰的传播途径。一般在高热设备、燃烧室、高温氧化炉、高温反应器等与输送可燃气体、易燃液体蒸气的管线之间,以及易燃液体、可燃气体的容器、管道、设备的排气管上,多用阻火器进行阻火。阻火器一般用多层金属网作消焰元件,这样的阻火器称为金属网阻火器。消焰元件也可用多孔板、波纹金属板、细粒填充层等组成。在使用阻火器时,应经常检修,防止孔眼被堵而造成输气不畅,或受腐蚀使消焰元件损坏。

金属网阻火器的阻火隔爆效果受很多因素影响,主要包括:金属网材料、

目数和层数等。实验发现:导热系数大的金属网阻火隔爆效果比导热系数小的金属网阻火隔爆效果好;目数大的金属网阻火隔爆效果比相同材料目数小的金属网阻火隔爆效果好;多层金属网阻火隔爆效果比单层金属网阻火隔爆效果好,但目数大的金属网和多层金属网会显著增大气流的流动阻力。

火焰传播速度是火焰沿火焰面垂直方向的运动速度。根据火焰余弦定律,可用摄影方法把火焰曲面摄影下来,测出各点的θi角,再用公式计算即可得到火焰传播速度,但方法比较麻烦。还可以通过测定火焰在单位距离传播所需要的时间计算得到火焰传播速度,此种方法较简单。

气体火焰根据可燃气与空气混合的时间分为预混火焰和扩散火焰。可燃气与空气预先混合好以后再进行的燃烧称预混燃烧,其火焰称预混火焰;可燃气与空气一边进行混合一边进行的燃烧称扩散燃烧,其火焰称扩散火焰。扩散火焰与预混火焰结构是不相同的。在扩散火焰中由于空气相对不足,燃烧不充分会产生碳粒子,它在高温下辐射出黄色光而使整个火焰呈黄色。空气充足时,典型的预混火焰由两部分组成,内区呈绿色,外区呈紫红色。内区颜色是可燃气与氧气燃烧时的气体辐射所致,外区颜色是燃烧产物在高温下发生微弱的可见光辐射形成的。如果空气相对不足,则在内区未燃烧的可燃气会继续向外扩散,与由大气中扩散进来的氧发生扩散燃烧产生黄色火焰区,这时火焰由三部分构成:绿色内区、紫红色外区和黄色中间区,但黄色区的位置会随着预混气的流动情况而改变。三.实验装置

1.可燃气体爆炸与阻火装置

用来测定可燃气体的爆炸极限浓度,以及金属网阻火器的阻火隔爆演示实验。该装置简图如图1所示。

图1 DBZ-1型动态爆炸实验装置的系统组成简图

(1)气源:包括可燃气源(液化石油气)和助燃气源(空压机供给的压缩空气)。

(2)起爆箱:靠4.5V蓄电池供电,由高压发生包将电压转换为高压后输出。(3)流量计台:由管路和玻璃转子流量计等组成。

(4)试验台:由测试管、混合系统、分压阻火系统和台架等组成。其中测试管由激爆管、激爆盖、传爆管、燃爆管和阻火试验箱组成;混合系统由第一、第二两个混合器组成;分压阻火系统由垂直分压管和两套阻火装置组成。2.可燃气体爆炸范围测试仪

用来测定火焰传播速度和观察气体火焰结构。

(1)气源:包括可燃气源(液化石油气)和助燃气源(空压机供给的压缩空气)。

(2)起爆装置和流量计控制箱:起爆装置以电容充放电产生足够能量的电火花引燃可燃混气;流量计是玻璃转子流量计,共有三个,分别是空气、可燃气、氧气的流量计,当助燃气是空气时氧气流量计示数为0。

(3)系统安全:仪器内设置双单向阀、阻爆器和静爆开关,确保测试工作中的操作安全。

(4)玻璃管路:由水平玻璃管路和垂直玻璃管路组成。3.空气压缩机

提供压缩空气4.声级计

测定可燃气体爆炸噪声级四.实验内容及方法

检查试验台、流量计台、起爆装置、可燃气源和助燃气源是否分开放置,间隔在5米以上。启动空压机,让具有一定压力的空气在管路和实验装置元件中流通,以检查管路和各元件的连接和密封情况,发现连接不紧或密封性差时,应及时处理,在确定无漏气现象存在时,停空压机。将电源接通到起爆箱,在确保周围环境没有可燃气体的情况下操纵起爆箱,以检查火花塞的工作情况,确保其工作准确无误。断开电源开关,将火花塞固定在激爆管上。认真检查实验装置的整体情况,确保燃烧、爆炸安全可靠。在距燃爆管管口6米处放置声级计。

1.可燃气体爆炸极限浓度的测定

根据经验值先选定助燃气的流量(此后基本保持不变),再选定可燃气流量,使二者达到一定的比例,然后,可燃气体和空气进入试验台,经阻火装置和两个混合器进入测试管,稳定供气10秒后,操纵起爆箱,点燃可燃的混合气体,如果可燃气体的浓度处于爆炸极限范围内,爆炸就会发生,具有一定爆压的激波和爆炸产物冲出管口,在其周围空气中形成相应的响声,记录声级计测出的爆炸噪声级和相应的流量值。通过不断改变可燃气体的流量来调节空气和可燃气的混合比,重复上述操作过程,点火后观察是否能发生爆炸,可得一系列爆炸噪声级和可燃混气的混合比数据,由此可绘制爆炸噪声级随混合比的变化曲线,确定可燃气体的爆炸下限、爆炸上限和最佳混合比。2.阻火实验

(1)阻火器对爆轰的作用(隔爆阻火试验)

停止供气,火花塞仍然接在激爆管上。打开阻火试验箱盖,插入金属网阻火器,盖上箱盖,并上紧螺钉。向系统连续输送混合比接近最佳混合比的可燃混气,经10秒后操纵起爆箱点火使可燃气爆炸,爆炸的冲击波和爆炸产物冲向

阻火实验箱内的阻火片。注意观察管口喷火情况。若不能使燃爆管内的可燃气体爆炸,管口无喷火现象,则说明阻火片能有压阻火;否则,说明不能有压阻火。演示表明一般网格式阻火片不能隔爆阻火。(2)阻火器对正常火焰传播的作用(常压阻火试验)

停止供气。将火花塞移至燃爆管开口处,向系统连续输送混合比接近最佳混合比的可燃混气,经10秒后操纵起爆箱点火使可燃气燃烧,火焰将向阻火实验箱传播直至阻火片。若阻火器能阻火,则火焰即停留在阻火片外侧,使阻火片升温,并可听到嗡嗡声;若阻火片不能阻火,则火焰立即或少待后即穿过阻火片向激爆管传播。停止供气。

几种可燃气体与空气(或氧气)的混合气体的3米爆炸噪声级随混合比的变化曲线如图2所示。

根据这些曲线,可得出几种可燃气体在空气(或氧气)中的动态爆炸极限浓度和化学计量浓度,列于表2中。

表2 几种可燃气体的动态爆炸极限和化学计量浓度的实测结果(体积%)

可 燃 气 体助 燃 气 体爆 炸 下 限爆 炸 上 限化学计量浓度

液化石油气城市煤气氢 气液化石油气氧 气

空 气3.109.097.52

7.4125.6218.12

4.9529.5818.05

2.7246.5130.16

不同混合比时液化石油气发生爆炸的流量范围如表3所示:

表3 不同混合比时液化石油气发生爆炸的流量范围(l/h)

空气流量

下限

(l/h)6009001200150018002100

192938485867

可燃气流量(l/h)

化学计量浓度36547290108126

可燃气流量

上限

(l/h)

6090120150180210

6080100120140

18752501312637514376下限

空气流量(l/h)

化学计量浓度10001333166720002333

上限

600800100012001400

3.火焰传播速度的测定

正确连接水平管路,需要检查管路有无漏气现象,在确定无漏气现象存在时,开始实验。用米尺测量两个铁支架的夹子之间的距离,调整为1米,而且要保证这一段恰好处于玻璃管路的正中间的位置。将空气流量调到4l/min,可燃气流量调到0.2l/min,通气30秒后用火柴在玻璃管的出口端点燃可燃的混合气体,此时的火焰有黄色区存在,燃烧不充分,调节可燃气与助燃气的流量计至最佳比例位置,此时火焰中的黄色区消失,燃烧出现全部蓝火,燃烧最完全(即缓慢调小可燃气流量),迅速关闭防爆开关停止供气(注意关闭防爆开关速度一定要快),玻璃管中燃气处于静止位置,此时开始出现蓝火由管口向管内快速燃烧

现象(即回火现象)。在火焰回传过程中,火焰传播较稳定,此时测定火焰在两个夹子之间(即距离为1m)传播的时间,并记录数据。打开防爆开关,调节可燃气和助燃气流量,重复上述实验,做完该实验后关闭气体阀门。要求测三次时间,取其平均值,并计算可燃气体的平均火焰传播速度。4.气体火焰结构的观察

正确连接垂直管路,需要检查管路有无漏气现象,在确定无漏气现象存在时,开始实验。关闭助燃气流量计,开启可燃气流量计,调节其流量为0.4l/min,通气30秒后用火柴在玻璃管的出口端点燃燃气,注意观察液化石油气在扩散燃烧时的火焰形状、颜色、亮度、有否烟气等现象,记录观察到的火焰结构。然后降低可燃气流量到0.2l/min,同时缓慢增大空气流量,观察液化石油气在预混燃烧时的火焰结构形状和亮度等变化,说明预混燃烧在不同燃气供应量时,燃烧完全程度,并记录空气不足时的预混火焰和空气充足时的预混火焰结构。五.实验数据记录与结果处理1.可燃气体爆炸极限的测定

可燃气流量(L/h)是否爆炸声级1声级2

……………………

备 注

空气流量(L/h)

根据实验数据计算可燃气体爆炸极限浓度,并绘制爆炸噪声级随可燃混气混合比变化的曲线。2.阻火实验

了解可燃预混气在管道中如何实现正常火焰传播和爆轰,在管道中插入金属网阻火器后,注意观察管口喷火情况及声音变化,并记录实验现象,说明阻火器对正常火焰传播和爆轰是否起作用。3.火焰传播速度的测定实验次数距 离

1

2

3

时间平均值

火焰传播速度平均值

时 间

4.气体火焰结构的观察:记录观察到的火焰结构。六.实验中的注意事项

可燃气体爆炸有一定的危险性,因此在做本实验时应注意如下问题:1.实验前必须认真预习,对实验做整体性的了解;

2.本实验主要由教员演示操作,学员未经许可不得擅自动手;

3.学员应站在教员规定的、离开爆炸装置一定距离的地方,不准拥挤,不准大声喧哗;

4.实验中常有可燃气体排出,为防止中毒现象,室内应适当打开窗户通风;5.在玻璃管内做燃烧试验时,应严格避免与水接触,以免发生玻璃管碎裂;6.万一发生意外险情,学员不要惊慌,由教员排除险情;7.学员的一切行动要听从教员的指挥。七.思考题

1.什么叫做爆炸极限?可燃气体为什么存在爆炸极限?

2.火焰在可燃预混气体中的传播主要有哪两种方式?它们有什么不同?在管道内的可燃预混气体中,分别如何实现这两种火焰传播?

3.金属网阻火器为什么能阻火隔爆?其阻火隔爆效果主要受哪些因素的影响?这些因素分别是如何发生影响的?

实验四 物质自燃特性参数测定

一.实验目的

1.理解弗兰克—卡门涅茨基自燃模型中有关参数的物理意义;2.掌握实验测定自燃氧化反应活化能的方法;

3.利用F—K模型和实验测得的有关参数,判断在环境条件下固体可燃物发生自燃的临界尺寸,即利用小型实验结果推测大量堆积固体发生自燃的条件。二.实验原理

热自燃理论认为,着火是体系放热因素与散热因素相互作用的结果。如果体系放热因素占优势,就会出现热量积累,温度升高,反应加速,发生自燃;相反,如果散热因素占优势,体系温度下降,不能自燃。对于毕渥特数Bi较小的体系,可以假设体系内部各点的温度相同,自燃着火现象可以用谢苗诺夫自燃理论来解释。但对于毕渥特数Bi较大的体系(Bi>10),体系内部各点温度相差较大,必须用弗兰克一卡门涅茨基自燃理论来解释。该理论以体系最终是否能得到稳态温度分布作为自燃着火的判断准则,提出了热自燃的稳态分析方法。

可燃物质在堆放情况下,空气中的氧将与之发生缓慢的氧化反应,反应放出的热量一方面使物体内部温度升高,另一方面通过堆积体边界向环境散失。如果体系不具备自燃条件,则从物质堆积时开始,内部温度逐渐升高,经过一段时间后,物质内部温度分布趋于稳定,这时化学反应放出的热量与边界传热向外流失的热量相等。如果体系具备了自燃条件,则从物质堆积开始,经过一段时间后,体系着火。很显然,在后一种情况下,体系自燃着火之前,物质内部温度分布不均。因此,体系能否获得稳态温度分布就成为判断物质体系能否自燃的依据。

理论分析发现,物质内部的稳态温度分布取决于物体的形状和δ值的大小。这里,δ表征物体内部化学放热和通过边界向外传热的相对大小。当物体的形状确定后,其稳态温度分布则仅取决于δ值。当δ大于自燃临界准则参数δcr时,物体内部将无法维持稳态温度分布,体系可能会发生自燃着火现象。这里,δcr是把化学反应生成热量的速率和热传导带走热量的速率联系在一起的无因次特征值,代表临界着火条件。

根据弗兰克—卡门涅茨基自燃理论有:

cr2nxocEHcKnCAOEexp()2RTa,crKRTa,cr式中,xoc为体系的临界尺寸:它对于球体、圆柱体为半径,对于平板为厚度的一半,对于立方体为边长的一半;E为反应活化能;△Hc为摩尔燃烧热;Kn为燃烧反应速度方程中的指前因子;CAO为反应物浓度;K为导热系数;R为气体常数;Ta,cr为临界环境温度,即临界状态下的环境温度。

对具有简单几何外形的物质,δcr经过数学方法求解,得出各自的临界自燃准则参数δcr为:对无限大平板,δcr=0.88;对无限长圆柱体,δcr=2;对球体,δcr=3.32;对立方体,δcr=2.52。

将上述关系式进行整理,并两边取对数得

ln(crTa2,cr2xocnEHcKnCAOE)ln()KRRTa,crnEHcKnCAO此式表明,对特定的物质,等式右边第一项ln()为常数,那么左边

KR一项ln(crTa2,cr2xoc)与

1Ta,cr是线性关系。对于给定几何形状的材料,Ta,cr和

xoc(即试样特征尺寸)之间的关系可通过试验确定。一旦确定了各种尺寸立方体的Ta,cr值,代入δcr便可以由ln(线的斜率KcrTa2,crx2oc)对

1Ta,cr作图,可得一直线,该直

E,由此可以求出材料的活化能EKR。弗兰克—卡门涅茨R基自燃模型的近似性很好,若是外推不太大,它可以用来初步预测实验所做温度范围以外的自燃行为。所以利用外推法得到截距后,可以判定环境温度下(20℃)发生自燃的临界尺寸。三.实验器材及要求

1. 电热鼓风干燥箱:有数显控温和电脑控温两种,温度范围:R.T+10~300℃,控温精度±1.0℃,频率:50±0.5Hz。其结构简图如图1所示。

该干燥箱为鼓风电热式,依靠鼓风机使空气强制流动来满足技术指标,采用拼块组装立式结构,内胆用不锈钢板制造,整个电气控制系统置于箱体底部,各电器元件都固定于小电气底板上,线路清楚,维修方便。各开关、指示等集于一控制面板上,安全可靠。在门内有玻璃内门,使用方便,门上的蜜蜂密封采用硅橡胶条隔热密封。用铂电阻作感温元件,由放大或电脑的CPU处理,控制可控硅调动,自动进行控温。

2.大型长图自动平衡记录仪XQCJ-200,双笔记录,走纸速度有以下几档:30/60/120mm/h,300/600/1200 mm/h,其各组部件位置简图如图2所示。3.K型热电偶,2m,两支,测温精度±0.5℃。

4.丝网立方体3,4,5,6,7,8cm各一个。

1.外壳;2.玻璃内门;3.把手;4.大门;5.面板;6.箱脚;7.大门铰链;8.玻璃内门铰链;9.电机;10.离心风机;11.风门

图1 电热鼓风干燥箱结构简图

图2 大型长图自动平衡记录仪组部件位置简图

四.实验材料

活性炭粉末(粒径较细并均匀)或浸有桐油的锯末五.实验内容及方法1.装试样

将活性炭粉末装入不同的丝网立方体内(注意一定要装满装平),然后将立方体丝网平放入电热鼓风干燥箱的中心位置。两个K型热电偶中一个检测试样中心温度,保证其探头插入试样中心,为避免振动而引起热电偶移动,用细铁丝将其紧固在托盘上;另一支热电偶测定炉温,放置在立方体一侧,要求尽量接近立方体,但又不能与其接触,同样用细铁丝将其紧固在托盘上,关闭玻璃门与干燥箱大门。2.设定X-Y函数记录仪

调节走纸速度为60mm/h;将红色和蓝色记录笔头插入标尺上的笔杆(注意:蓝色记录笔头在内,红色记录笔头在外),要求松紧适当,以防脱落或影响工作。然后依次打开函数记录仪的电源开关、走纸控制开关、两个记录笔的开关。3.设定干燥箱的工作温度,仪器开始加热升温

开启电热鼓风干燥箱的电源开关,同时打开辅助加热开关,根据预测的自燃温度,设定一高出其一定温度的干燥箱工作温度,应注意所设温度不得高于干燥箱允许的最高工作温度(一般为300℃,温度设定方法见后面说明),超温报警温度设定为305℃,仪器开始加热升温。4.数据记录

要求每隔三分钟记录一组数据:环境温度、体系温度,并计算环境温度与体系温度的差值以及相邻时间的体系温度差值。试验时不能随意打开控温炉。注意观察试样中心温度的变化规律,从X-Y函数记录仪上的温度-时间曲线判断试样是否发生了自燃。一直记录数据到体系温度超过环境温度时为止。5.实验结束后,依次关闭两个记录笔开关、走纸控制开关、记录仪电源开关,将记录笔头取下并盖上笔套。关闭辅助加热开关,将干燥箱工作温度设定到室温(20℃),打开箱体大门与玻璃门,让鼓风系统继续工作,直到工作室温度降低到室温附近时,再关闭电源开关。将立方体丝网取出,倒掉试样(注意试样

过热时不要倒在塑料容器中),清理干燥箱内部。同一尺寸试样测得若干个温度后,取其中发生自燃的最低温度为最低超临界自燃温度,用Tsuper来表示;取其中不发生自燃的最高温度为亚临界自燃温度,用Tsub来表示。则该尺寸试样的自燃温度定义为:

Ta,cr1(TsuperTsub)2改变试样尺寸,可重复上述步骤,得到对应的Ta,cr。每一个实验小组可只测定1个尺寸试样的自燃温度,最后收集其他组的实验结果,以便处理实验数据。说明:电热鼓风干燥箱温度设定方法:①数显控温仪超温保护的烘箱使用方法

打开电源开关,将仪表上的温度设定开关置于“设定”端,仪表显示设定温度,旋动设定旋钮可改变设定温度值,根据需要对温度进行设定,设定好后将设定开关置回“显示”端,仪表将显示箱内的温度值(即按住白色设定开关,待温度稳定后,旋动设定旋钮到所设温度,再等到温度稳定后,松开白色设定开关)。超温报警温度设定的方法同上。②电脑控温的烘箱使用方法

打开电源开关,仪表上的PV窗将显示箱内温度,SV窗显示设定温度值或控温时间剩余值,其中小数点左边为小时单位,小数点右边为分单位。按 键可进行与温度设定值进行切换,按▲、▼键分别可改变设定温度或改变定时控温时间,要说明的是当不需要定时控温时,将时间设为00.00。注意:时间设定中间有小数点闪烁,温度设定中间无小数点闪烁。将温度设定为所需温度,并设置超温保护报警温度。

键5秒钟,在PV显示窗口将出现参数代码P1(上偏差报警),再按

键将显示参数代码P2(下偏差报警),依次按下该键将显示P3(偏差比例范围,一般为±12℃)、P4(积分时间,一般设为200秒)、P5(微分时间,一般设为30秒),这些参数都可按 ▲、▼、 键改变其值,按六. 实验数据记录与结果处理1.实验数据记录

表1 xoc= cm时的实验结果(℃)

时 间

0

3

6

9

12

15

18

21

24

…确认。

(min)T环境T体系T环境-T体

△T体系

表2 不同特征尺寸下的临界着火温度

特征尺寸(cm)临界着火温度(K)2.实验结果处理(1)作图

已知立方体的临界自燃准数δcr为2.52,以

1Ta,cr1.522.533.544.5…

为横坐标,

ln(crTa2,cr2xoc)为纵坐标在直角坐标系中作图,经线性回归可得到一条直线;

(2)计算活化能E

上述直线的斜率为K′,且有K′=E,则E=- K′R=-8.314 K′,代入R直线的斜率,即可求出该物质自燃氧化反应的活化能值;(3)根据F-K模型判定室温(20℃)下体系发生自燃的临界尺寸

将上图中的直线延长至室温,可查得对应于T=273+20=293K(即横坐标

1Ta,cr2T1cra,cr3.41103)时的纵坐标值,即为对应的ln()值,代入2293xocδcr=2.52和Ta,cr=293K计算,可求得室温下体系发生自燃的临界尺寸xoc的值。而为了防止自燃,以立方体堆积的活性炭的边长不能大于2xoc。七.思考题

1.为什么说具有自燃特性的固体可燃物之临界自燃温度不是特性参数?

2.测定自燃氧化反应活化能时,为什么要强调控温炉内强制对流的传热条件?3.测定临界自燃温度Ta,cr时,为什么要取为超临界自燃温度的最低值和亚临界自燃温度的最高值之平均值?可否直接测定Ta,cr?

4.根据F-K理论,将小型实验结果应用于大量堆积固体时,如何保证结论的可靠性?如何应用实验结果预防堆积固体自燃或认定自燃火灾原因?

实验五 物质燃烧特性的测定

一.实验目的

1.观察几类物质燃烧特性;

2.掌握测量物质燃烧特性的基本方法。二.实验器材

酒精灯、坩埚、坩埚钳、镊子、石棉板、铁片三.实验药品(一)液体1.乙醇、丙酮、苯2.汽油、煤油、柴油、机油(二)固体1.棉布、毛线、木炭

2.海棉、腈纶、地板革、地毯、聚氯乙烯、橡胶、的确良3.金属钠、镁条(三)固体粉末红磷、硫粉四.实验内容及方法

1.用坩埚分别取少量液体,用火柴点燃,若不能被点燃,用酒精灯加热使之温度升高后再点燃,观察样品被点燃的难易程度、燃烧的难易程度、火焰颜色以及发烟情况,并记录。

同理,用药品匙取少量固体粉末放在铁片上点燃,观察其燃烧特征。

2.用镊子分别取少量固体样品,用火柴点燃,若不能被点燃,用酒精灯加热后并使之完全燃烧,观察样品被点燃的难易程度、燃烧时的发光发烟情况以及最终残余物的特征,并记录;加大样品量重复实验,使之不完全燃烧,观察上述现象并记录。

五.实验数据记录与结果处理物质名称乙醇丙酮苯汽油煤油柴油机油棉布毛线木炭海棉腈纶

地板革

是否易被点燃

是否易燃烧

火焰颜色

发烟特征

是否产生熔滴

灰烬特征

完全燃烧

不完全燃烧

地毯

聚氯乙烯

橡胶

的确良金属钠

镁条红磷硫粉

六.实验注意事项

1.测定固体物质燃烧特性时,在实验台的石棉板上进行;测定液体、金属物质燃烧特性时,在通风橱中进行。

2.金属钠从煤油中取出,待用滤纸拭干表面的煤油后再点燃,切记取量要少,以免发生危险。七.思考题

1.液体样品中哪一种物质发烟量最大,为什么?

2.比较棉布与木炭、地板革与橡胶被点燃的难易程度并说明原因。3.根据实验结果分析影响物质燃烧特性的因素有哪些?

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