EPA

EPA和DHA在鱼肝油胶囊粒制品中的含量

1984-1988年期间，据统计，有17个品牌的鱼肝油胶囊和浓缩的鱼肝油制品在美国、英国、加拿大的柜台被购买，并分析了每克胶囊中的EPA和DHA的毫克含量。它的毫克含量是利用SUPELCOWAX-10弹性毛细管柱通过GLC方法来测定内部二十三烷酸甲酯瞩目的水平来确定的。酯类和游离脂肪酸表现出很高的EPA（259-300mg）和DHA（172-254mg）含量，然而每克胶囊中甘油三酸酯中的EPA含量从低80到高250mg，DHA量从78到156mg。这个mg/g的结果表明这个标签声明EPA和DHA以一个合理的准确度呈现在大部分的样品中。鱼肝油胶囊和浓缩的鱼肝油制品最近由于含有较低含量的ω-3脂肪酸而引起争议。希望零售商品能够一批又一批的显示出变化，但是图表1指出38%的EPA含量和85%的DHA含量，暗示出分析技术的缺陷，因为在大多数产品中EPA含量≥DHA的含量。由于我们已经关注这些产品很久了，我们就希望通过色谱方法的发展顺利的达到为鱼肝油胶囊和浓缩的鱼肝油制品提供我们的数据的目的。

实验的

购买的所有的样品都是在美国、英国、加拿大的柜台上，并且被Einig和Ackman提出分析其内部水平。简而言之，一个打开的样品胶囊大约为50mg，是一个螺旋帽（聚四氟乙烯）15ml离心管的重量。它在1.0ml的构成上增加了溶解在5mg/ml的苯溶液中的二十三烷酸甲。加了三氟化硼溶液和被有机溶剂冲洗的管。，100℃密闭加热一小时。然后冷却样品，加入3ml的水，然后苯甲酯溶液溶解。用水萃取乙烷≥2次，每次2ml.苯和乙烷混合，然后用水洗一次，用Na2SO4，并且慢慢地浓缩后注射到气液色谱仪中。环己烷或者正己烷可以像希望的一样被苯取代。气液相色谱实验是在一个弹性的开口的硅胶柱做的，这个柱规格是30m×0.25mm i.d.，表面涂布有SUPELCOWAX-10（结合了20M的聚乙二烯）在Perkin-Elmer模型8420气相色谱中。载体气体是在12个压力下分离度为

100:1的氦气。实际操作的加热温度最初是105℃下加热8分钟，然后它会以每分钟3℃逐渐上升到240℃，最后保温10分钟。为整个油脂分析的一部分数据是火焰离子化作校正的，为了给出挥发性酯类的重量百分组成。0.99-1.00-0.97的EPA-23:0-DHA因子用于某些特殊的ω-3脂肪酸。表1的大部分的分析结果是一个胶囊中两种完全分解物含量的平均值。二十三烷酸乙酯被用来做乙酯溶剂。

结果

一份完整的鱼肝油液相色谱图可在别的地方显现，并且典型色谱的重要部分已经公布。表1包含身份证明通过交易姓名、发布者、图表特征，通过表表明EPA和DHA在每克胶囊中的mg含量和作为脂肪酸的百分含量。

讨论

有7个问题决定鱼肝油胶囊制品中的EPA和DHA的含量，而不是作为它的氧化系数。如果它的保护膜不被破坏，它可以发生在氧化的任何阶段。假如氧化一旦发生，尤其是在加工或者浓缩阶段，然后高聚物就会形成。结合在高聚物中的脂肪酸在气相色谱中不会出现，但是它的大大地减少每克浓缩物中的EPA和DHA的毫克数。相同的稀释数应用于剩余的溶剂，不含脂肪的组份例如甾醇，碳水化合物，蜡，或者是人为地添加抗氧化物等物质。通过气相色谱测得的样品中的EPA和DHA等脂肪酸中的酯类百分含量是不准确的，甚至用火焰离子化方法校正的，它也是仅仅给出了挥发性脂肪酸的结果。23:0（或者其他合适的内部水平）方法是GLC唯一的方法，它给出了准确的相对百分含量在最初的样品中。它可以方便地以mg/g来表达，因为许多胶囊都是1g重的。

现在高效液相色谱不是一个分析EPA/DHA较好的方法，因为每一个检测器必须单独

为检测纯粹脂肪酸的反映而校准，它是一个相对昂贵和潜在地不可见的定量基础。

零售鱼肝油胶粒中的EPA和DHA的含量

表1

声明和实验测定（通过GLC测定的和内部水平或者全部地区百分比的标准化）零售鱼肝油营养补充品胶粒中的EPA和DHA的含量，以一克胶粒为基础，且一产品的形式。

EPA和DHA水平 EPA和DHA水平

（生产者声明的） （GLC测定的）

交易人的姓名、 产品 EPA DHA EPA DHA

公司和产品特征 类型 mg/g mg/g mg/g mg/g

挪威人 鳕鱼肝脏油

Biosaumon

—天然的没有伤害的

—不是天然的化学过程

Max

—海产品油脂浓缩物

天然ω-3

—鱼甘油脂

Cardiω-3

—含量最高的鱼天然EPA浓缩物

你的生活

—天然鱼肝油浓缩物

主要的胆固醇

—天然鱼肝油

天然ω-3品牌

—鱼肝油浓缩物

天然最好的

—天然鱼肝油浓缩物

超级 EPA 500

—ω-3脂肪酸效能

—冷水中的天然鱼肝油

Cholesterex

—ω-3鱼肝油浓缩物

—纯净的鱼肝油浓缩物

ω-3超级 EPA 500

—不饱和的鱼肝油

健康工艺 EPA的优点

—选择海产品中的油脂浓缩物

天然的EPA 700

—最高的EPA和DHA效果

—海产品中的油脂浓缩物

PROMEGA PEARLS

—天然鱼肝油浓缩物

以我们的经验，在一个实验室，在用两种不同的GLC方法分析任何一个复杂的鱼肝油的百分组分数据的误差通常为±5％以内。这的误差范围考虑了引起分裂的差异、柱损失和/或峰的巧合,FID检测呈现几何非线性, 电子领域的综合。绝对地指出任何一种脂肪酸占总脂肪的百分含量是非常难实现的，但是管柱的优势是峰分辨度和利用23:0的内部标准给我们的数据信心。通过几种不同的油脂和两倍的乙酯有明显的相似起源，的确证可以确定23:0的方法论是令人满意的。我们的成绩表明，大多数提出的产品取样中的EPA和DHA的特点来说是合乎情理的。表格1的缺陷可能是基于GLC包装柱令人不满意，或者是错误的技术分析。不同时段的产品购买可能有不同的成分，不是由于标签报表的反映，而是实验室得到的结果 这些与不同表格1中的不同。

承认书

这个工作被加拿大自然科学和工程研究委员会拨款承认。

参考文献

1.塔夫斯大学营养与饮食5（No.11）(1988)

2.Einig,R.G.,and ,

3.阿克曼,R.G.和C.K 伊顿Fette Seifen Anstrichmittel 80:21（1978）

4.Bannonce，C.D., and , Chem.Soc,63:105(1986)

5.Ackman,R.G.,Acta

6.Cho,S-Y.,K.Miyashita,T.Miyazawa,K.Fujimoto and T.Kaneda,

7.Cho,S-Y.,K.Miyazawa,K.Fujimoto and T.Kaneda,Nippon 53:813(1987)

,

9.Craske,J.D.,and ,Am.Oil

【1988年11月18号收到，1988年12月12号录取】

【J5605】

Suisan Gakkaishi