检验记录管理规程

3 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 4 职责：实验室主管负责具体实施 5 术语与定义： 无 6 正文：

6.1 检验记录包括物料、每批药品及其他公用介质、环境方面的质量检验记录。每批药品的检验记录包括中间产品、待包装产品和成品的质量检验记录，可追溯该批药品所有相关的质量检验情况。

检验记录是出具检验报告的依据，是检验人员对其检验工作的实时记录，检验的内容必须和质量标准/分析方法一致，检验记录应涵盖检验过程的所有信息。所有检验记录应该受控管理，检验应有可追溯的记录并应复核，确保结果与记录一致。 6.2 检验记录的设计、发放 6.2.1 检验记录的设计：

●检验记录设计时，应将相关的分析方法的具体步骤预先设计在记录上，使使用者不必对照检验操作规程就可以直接完成相关检验；

●检验记录应为重要检验参数、结果留足够的记录位置，如时间、样品数量、重要参数（如温度、pH、颜色、保留时间、计算结果等），使用时将相关的实验结果记录在相应的位置上；

●通过一定的计算后获得相应的结果，相关的计算公式也预先设计在检验记录中； ●检验所使用的仪器型号、编号也应设计在记录中，供检验人选择； ●每一项检验还应有检验有、复核人签名。

6.2.2 空白原版检验记录由实验室的相关人员根据相应的分析方法制定，经实验室负责人审核，质量部经理批准。

6.2.3 质量部负责空白检验记录的发放工作，在记录发放前，应确保每批空白记录版本是正确和完整的。检验记录可根据实际使用的情况按需发放，同时做好记录发放登记，写明名称、批号、日期及签名等。

6.2.4 所有的仪器打印的结果，应该和检验记录一起保存，应当尽量避免用热敏纸的打印作为记录保存，如果有热敏纸的记录，应该将相关的热敏纸复印后和原始记录一起保存。

6.2.5 对于每一台检验仪器/设备，均应有仪器/设备的使用记录，包括该仪器设备的编号、设备的名称、使用日期、检验的内容。仪器设备的记录应放置在相应的仪器设备的周围，以方便操作人进行记录。

文件级别： 检验记录管理规程 起草部门： 文件编码： 页码：第2页 共5页 台账由实验室负责人每月审核一次。 6.3 检验记录包括以下内容：

6.3.1 产品或物料的名称、规格、批号，必要时注明供应商和生产商（如不同）的名称或来源； 6.3.2 依据的质量标准和检验操作规程； 6.3.3 检验所用的仪器或设备的型号和编号；

6.3.4 检验所用的试液和培养基的配制批号、对照品或标准品的来源和批号； 6.3.5 检验过程，包括对照品溶液的配制、各项具体的检验操作、必要的环境温湿度； 6.3.6 检验结果，包括观察情况、计算和图谱或曲线图，以及依据的检验报告编号； 6.3.7 检验日期；

6.3.8 检验人员的签名和日期；

6.3.9 检验、计算复核人员的签名和日期。

6.3.10 检验记录应包括分析图谱及其它记录，这些都应同检验记录附在一起，图谱上应注明样品的名称、批号和记录的信息，操作人应当签注姓名和日期。 6.4 检验记录的填写、复核和更改

6.4.1 记录应保持清洁，不得撕毁和任意涂改。

记录填写的任何更改都应须遵循以下原则：在错误处画一条横线并使原有信息仍清晰可辨，签注姓名和日期。必要时，应说明更改的理由。记录不得使用铅笔和圆珠笔填写。禁止用涂改液和橡皮。记录如因污损需要重新誊写，按偏差程序处理，经批准同意后方可进行。原有记录不得销毁，而应作为重新誊写记录的附件保存，同时还应说明誊写的原因。原则上记录不应当进行誊写。

6.4.2 在检验过程中应当及时记录检验过程和结果，并及时填写相应的记录、台账和日志。内容真实、完整准确、字迹清晰、易读、不易擦除。不得追溯性记录和提前记录。

6.4.3 若填写内容与前项内容相同，应重复填写，不得使用“、、”或“同上”等形式表示。 6.4.4 所用原始数据应真实、及时、清晰、完整和准确。

6.4.5 在书写记录过程中应填写检验用的仪器型号与编号，如检验过程对实验环境敏感，还应记录环境的温、湿度数据。如检验设备具备打印的功能，应当尽可能采用检验设备自动打印的记录、图谱和曲线图等。自动打印的记录、图谱和曲线图上应标样品的名称、批号和记录设备的信息，检验人、复核人签注姓名和日期，并与记录一起统一归到总页数中，签上页码。如果有热敏纸的记录，应该将相关的热敏纸复印后和原始记录一起保存。仪器中存储的电子数据，应按规定进行备份。

6.4.6 如使用电子数据处理系统、照相技术或其他可靠方式记录数据材料，应有所用系统的操作规程；记录的准确性应经过核对。使用电子数据处理系统的，只有经授权的人员方可输入或更改数据，更改和删除情况应有记录；应使用密码或其他方式来控制系统的登录；关键数据输入后，应由他人独立进行复核。

6.4.7 分析记录和报告应清晰，完整，真实，准确。文件可以是纸版，电子版或者图片形式，但是在

文件级别： 检验记录管理规程 起草部门： 文件编码： 页码：第3页 共5页 存档期间必须容易准确检索到。原始记录不应留有空白区域或空白页。

6.4.8 仪器的维护和使用记录应符合下列要求：重要的仪器应有使用记录，它用于该仪器的验证、校验、维护的操作，同时应包括操作日期和操作人。记录还应记录仪器的使用情况，如使用日期，样品名称和批号等内容。对于仪器的验证、校验、维护和操作，操作人员应在操作中时时记录以表明该项工作已进行。 6.5 记录的复核：

6.5.1 全部检验工作完成后，检验员应及时填写检验记录及检验报告单，并由第二人进行复核，并在检验记录上签名和日期。未经复核员复核签名的记录不能提交或汇总，更不能进入批记录。该记录处于未完成状态，检验员对此负责。

6.5.2 全部的原始数据和计算必须受控管理，不得随意转抄，更不能擅自将受控记录更换或销毁。原始数据需由第二个有资质的人进行复核，并签名签日期。

6.5.3 检验记录的复核必须由第二个人根据批准的操作规程和质量标准进行。复核人应按6.5.4.项内容进行复核。 6.5.4 复核内容：

6.5.4.1 检验项目完整，无缺项。 6.5.4.2 检验依据正确无误。

6.5.4.3 计算公式、计算过程、计算结果正确无误。 6.5.4.4 检验记录、检验报告单填写符合要求。

6.5.4.5 书写工整，正确，改错正确（必要时加以说明）。

6.5.5 检验原始记录符合规定要求，否则复核员可拒绝复核，待检验员按要求改正后再复核签名，或报实验室主任令其改正。

6.5.6 复核过程中如果发现错误，复核人需要与检验者进行讨论并更正。修改需由检验者签名签日期，如需要还需注明更改原因。如因意外情况将某页原始记录污染或损坏，需要更换和转抄原始数据时，必须经实验室负责人认可后方可领取新的空白记录进行更换。所有转抄数据必须有另外一人进行复核，转抄人及复核人应在转抄录上签名、签日期。原记录须保存在该转抄记录的后面，作为本批记录的一部分，不得丢弃或销毁。

6.5.7 实验室包括仪器的使用记录，色谱柱使用记录，标准品使用记录等，如必要可由责任人员定期复核。

6.5.8 检验员对检验过程中的差错负责，复核员对复核范围内的差错负责。 6.6 记录的保存：

6.6.1 所有的原始数据记录必须保留，数据不得随意写在零散的纸片上或记事贴上。

6.6.2 如果原始数据没有作为最终实验结果出具，它仍需保存并注明其结果不被提供的原因。这些原因应来源于相应的调查。

文件级别： 检验记录管理规程 起草部门： 文件编码： 页码：第4页 共5页 6.6.3 对于某些数据如环境监测数据、制药用水的微生物和理化监测数据，宜对数据进行趋势分析并保存趋势图。

6.6.4 所有记录在审核批准后，均应集中保存在质量部档案室内。由质量部档案管理员进行管理。未经批准其他人员不得进入，并在规定的保存期内档案员能够容易查阅。

6.6.5 用电子方法保存的图谱，应按规定进行备份，以确保记录的安全，且数据资料在保存期内应便于查阅。

6.6.6 实验室主任负责批检验记录的汇总、整理、审核，无误后交质量部，作为成品放行的依据之一。质量部档案管理员按品种、批号归档保存。

6.6.7 中间产品、待包装产品、成品检验记录至少要保存到成品有效期后一年，特殊药品保存至成品有效期后五年。

6.6.8 原辅料（）检验记录至少要保存到用该原料生产的最后一批成品有效期过后的一年，特殊药品保存至成品有效期过后的五年。

6.6.9 公用介质（工艺用水、环境、压缩空气）检验记录、仪器使用记录至少保存二年 6.6.10 环境（废水、废渣、锅炉用水等）监测记录应保存一年

6.6.11 稳定性考察、确认、验证、变更等其他重要记录文件应当长期保存。 6.7 检验记录书写细则

6.7.1 化验员接到检验样品，应仔细核对样品，包括样品名称或来源、批号或代号、进厂编号、取样日期，以及样品数量和样品的接收日期等，并填写检验记录首页

6.7.2 性状：物料应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依据观察结果记录为“白色结晶性粉末”。如遇异常时，应详细描述。

●相对密度：记录采用的方法（比重瓶法或韦氏比重秤法），测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。

●熔点：测定2次，取其平均值，记录其结果并与标准比较，再得出单项结论。

●旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量（1份）及其干燥失重或水分，供试液的配置，旋光管的长度，供试液旋光度的测定值各3次的读数，取其平均值，计算比旋度。 6.7.3 其他检查项目

●pH值：记录仪器型号，温度，校准用标准缓冲液的名称，供试品的称量（1份），供试溶液的制备，测定结果。

●溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较（或测定）结果。

●干燥失重：记录分析天平的型号与编号，干燥条件（包括温度、真空度、干燥时间等），各次称量及恒重数据（包括空称量瓶及其恒重值，取样量（干燥失重1%及以上者平行实验2份），干燥后

文件级别： 检验记录管理规程 起草部门： 文件编码： 页码：第5页 共5页 的恒重值）及计算等。

●水分（费休氏法）：记录实验室的温度，供试品的称量（平行实验2份），消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据，计算式与结果，以平均值报告。称取样品2份做平行实验。

●炽灼残渣（或灰分）：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量（1份），炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。 6.7.4 含量测定

●容量分析法：记录供试品的称量（平行实验2份），操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。

●重量分析法：记录供试品的称量（平行实验2份），简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器（或坩埚）的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。

●气相色谱法：记录仪器型号，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，供试品的预处理，供试品与对照品的称量（平行实验2份）和配置过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。

●高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，供试品的称量（归一化法1份，一般进样1-2次；外标法对照品及供试品各2份），溶液的配置过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。