[专题]湖南省第三届大学生化学实验竞赛无机分析实验试题

[专题]湖南省第三届大学生化学实验竞赛无机分析实验试

题

实验试卷 选手座位号:

二草酸合铜(?)酸钾的制备及组成测定 说 明:

1. 本实验考试总分100分。其中制备30分，组成测定56分，回答问题6分，实验报告4分，综合素质4分。

2. 实验时间为5小时(以交实验报告的时间计)。实验前务必认真阅读实验内容与步骤，合理安排时间。5小时后每延长5分钟扣1分。总延时不得超过30分钟。

3. 实验开始前，请清点实验试卷和实验报告纸是否齐全、完好，并在实验报告纸上填写好相关信息;然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好(公用仪器、公用试剂除外)。若有问题，请及时向监考老师报告。 4. 实验室初次提供的所有玻璃仪器均已经去离子水洗涤并已干燥。公用试剂摆放在实验桌中间的试剂架上，公用仪器放在实验桌端水池边上。实验中注意安全，小心烫伤，特备有纱手套。

5. 比赛开始1小时内，若合成实验过程中出现失误，欲重做，向监考老师提出申请, 可重做一次，但要扣5分;组成测定实验中，测定超过要求的次数不扣分。若未得到产品，可向监考老师索取样品进行后续组成分析实验，但要扣8分。若所得产品质量不足2.5g，可向监考老师索取样品补充到2.5g，充分混匀后完成后续实验，不扣分。

6. 实验现象、原始数据、必要的计算过程及计算结果等实验记录须书写在实验报告指定位置，实验原始数据记录须经监考老师确认并签字，不得更改。

7. 实验结束后须清洗仪器，整理实验台面(不计入实验考试时间)。经监考老师同意方可离开实验室。

一、实验原理及内容

1(利用草酸钾和硫酸铜为原料制备二草酸合铜(?)酸钾。 2(用重量分析法测定产物结晶水含量;用EDTA配位滴定法测定产物中铜含量;用高锰酸钾法测定产物中草酸根含量。

3(利用分光光度法测定产物的吸收光谱，确定最大吸收波长。 二、主要仪器、材料及试剂 1. 每个选手的仪器、材料、试剂

实验用品 数量 实验用品 数量 实验用品 数量 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个 铁架台 1个

搪瓷碗(冰水浴中速定性滤纸铁环 1个 1个 3张 用) (Φ9 cm) 温度计 1支 蒸发皿 1个 石棉网 1个 棉纱手套 1副 干燥器 1个 称量瓶 1个 10 mL 量杯 1个 20 mL量筒 2个 50 mL量筒 1个 100mL量筒 1个 100mL烧杯 4个 镊子 1把 1000mL烧杯 1个 可调电炉 1台 瓷坩埚 2个 滴定装置 1套 酸式滴定管 2支 250 mL锥形瓶 4个 25mL移液管 1支 100mL容量瓶 1个 洗耳球 1个 玻璃棒 2根 滴管 2个 小块滤纸 若干 电磁搅拌器及1台 磁力搅拌子 1个 瓷盘 1 个 说明书

722型分光光度1台 1cm比色皿 4个 擦镜纸 1本 计

洗瓶 1个 500mL废液烧杯 1个 抹布 1块 电子天平1台 电子分析天平1台 203,204分析天平室，按选

(0.01g) (0.1mg) 手实验位置号编号 2. 公用仪器、材料、试剂

试剂名称 位置 试剂名称 位置 CuSO?5HO 本实验桌试剂架 KCO• HO 本实验桌试剂架 422242

NH•HO-NHCl324本实验桌试剂架 蒸馏水 水池旁 缓冲溶液 -12 mol?LHSO 本实验桌试剂架 浓氨水 本实验桌试剂架 24 EDTA标准溶液 本实验桌试剂架 KMnO标准溶液 本实验桌试剂架 4

紫脲酸胺指示剂 本实验桌试剂架 药匙 本实验桌试剂架 剪刀 本实验桌 凡士林 本实验桌

本实验桌及分析两人共用(本实验称量纸条 抽滤系统 天平室 桌) 恒温水浴槽 本实验桌 恒温烘箱 本实验室 坩埚钳 烘箱边 冰块 临时提供 注:实验结束后多余的产品回收到实验室指定的容器中。 三、实验所需相关数据

-1 物质名称 化学式 摩尔质量/g?mol五水硫酸铜 CuSO?5HO 249.72 42 一水草酸钾 KCO• HO 184.24 2242 2- 草酸根 CO88.02 24

原子量:Cu 63.55，S 32.07，C 12.01，O 16.00，H 1.01，K 39.10 四、实验步骤

1. 二草酸合铜(?)酸钾的制备

称取3.0g CuSO•5HO溶于6mL 90?水(实验室提供)中;称取9.0g KCO• 42224 HO溶于25 mL 90?水(实验室提供)中。在剧烈搅拌(转速约1100rpm)下，2 趁热将KCO溶液迅速加入CuSO溶液中，自然冷却至接近室温，有晶体析出;2244

再用冰水浴冷至母液呈浅蓝色或接近无色，减压抽滤，用6~8 mL冷水分三次洗涤沉淀，抽干;将产品转移至蒸发皿中，蒸气浴加热干燥，转入称量瓶[事先称量好空的称量瓶]中称重并记录[数据填入到报告纸的表格中，经监考教师签字]。

2. 二草酸合铜(?)酸钾的组成测定

(1)结晶水的测定

准确称取0.5g~0.6g产物，分别放入两个已恒重[事先称量好]的坩埚中，放入烘箱，在150?时干燥1h，然后放入干燥器中冷却30min后称量。同法再干燥30min，冷却，称量。[数据填入到报告纸的表格中，经监考教师签字]

根据称量结果，计算结晶水含量。 (2)草酸根的含量测定

准确称取0.21~0.23g产物，用2 mL浓NH•HO溶解后，再加入30 mL 32 -12mol•LHSO溶液，此时会有淡蓝色沉淀出现，加水稀释至100 mL。在75~85?24

水浴加热10min，趁热用KMnO标准溶液滴定，直至溶液出现浅粉红色(在30s4 内不褪色)即为终点(沉淀在滴定过程中逐渐消失)。记录读数[数据填入到报告纸的表格中，经监考教师签字]。

平行滴定3次。

2-根据滴定结果，计算CO含量。 24 (3)铜(?)含量的测定

准确称取0.70g~0.75g产物，用30 mL NH•HO-NHCl缓冲溶液溶解后，转324 入100mL容量瓶，蒸馏水定容，摇匀，用25mL移液管移取三份分别置于250mL锥形瓶，加15 mL NH•HO-NHCl缓冲溶液，再加水稀释至100 mL。加紫脲酸324

-1胺指示剂半勺，用0.02 mol•L标准EDTA溶液滴定，当溶液由黄绿色变至紫色时即到终点。记录读数[数据填入到报告纸的表格中，经监考教师签字]。

2+根据滴定结果，计算Cu含量。

根据以上测定结果，不足100%部分以K计。求出产物的化学式。 3. 二草酸合铜(?)酸钾的吸收光谱和最大吸收波长的测定

先称取0.2g KCO• HO溶于20 mL 水中，分成2份，一份作参比，另一2242

份再称取0.1 g产物溶于其中，用722型分光光度计在600~900nm波长范围内测定溶液的吸收度，绘制吸收光谱，并确定其最大吸收波长。[数据填入到报告纸的相应位置，经监考教师签字]。

五、回答问题

2+2+1(除用EDTA测量Cu含量外，还有哪些方法能测Cu含量, 2-2(在测定CO含量时，对溶液的酸度、温度有何要求,为什么,24