一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 108083231 A(43)申请公布日 2018.05.29

(21)申请号 201810009936.9(22)申请日 2018.01.05

(71)申请人 九江天赐高新材料有限公司

地址 332500 江西省九江市金砂湾工业园(72)发明人 何睿鸣　张未星　沈增虎　魏焱　(74)专利代理机构 南昌青远专利代理事务所

(普通合伙) 36123

代理人 刘爱芳(51)Int.Cl.

C01B 7/19(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页 附图2页

(54)发明名称

一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法(57)摘要

本发明公开了一种含氟硫酸分离氢氟酸的

在常压下，将蒸汽持方法，该方法包括以下步骤：

续通入装有含氟硫酸的蒸馏釜中，釜内温度升高，保温一段时间，蒸发釜中最终留下的为不含氟硫酸，蒸发釜产生的气体经过冷却后得到不含硫酸的氢氟酸。本发明一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法采用蒸发釜内直接通蒸汽将氟化氢蒸发出系统。采用更加简单的设备，以及更加低的能量消耗，并且能够一步实现含氟硫酸中氢氟酸的分离。

CN 108083231 ACN 108083231 A

权　利　要　求　书

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1.一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在常压下，将蒸汽持续通入装有含氟硫酸的蒸馏釜中，釜内温度升高，保温一段时间，蒸发釜中最终留下的为不含氟硫酸，蒸发釜产生的气体经过冷却后得到不含硫酸的氢氟酸。

2.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：所述蒸汽为常压100℃的水蒸汽，通过常压电加热去离子水制备。

3.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：所述蒸汽按照一定流量持续通入，其流量为8-10kg/h。

4.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：以质量百分比计，所述蒸发釜内装有的含氟硫酸的含量为80%-90%的硫酸和10%-20%的氢氟酸。

5.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：所述蒸发釜内温度在通入蒸汽后会持续上升，温度上升至200-240℃时保温6-7小时。

6.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：最终蒸发釜内留下的是不含氟硫酸，其含量为70~90wt%硫酸，含氢氟酸量为20ppm以下。

7.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：所述蒸发釜排出的气体的冷却方式为用10℃冷水冷却器冷却。

8.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：以质量百分比计，所述最终蒸发釜排出气体冷却后的液体中含20%-30%的氢氟酸，70%-80%的水，20ppm以下的硫酸。

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CN 108083231 A

说　明　书

一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法

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技术领域

[0001]本发明涉及氢氟酸回收利用领域，尤其涉及一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法。背景技术

[0002]随着氟化工行业的发展，含氟硫酸的产量正在不断增长。其主要来源主要有两个：一个是无水氢氟酸的生产，另外一个是无水氢氟酸的应用。第一种来源中，传统的氢氟酸生产工艺是浓硫酸与萤石反应生成氟化氢，在这个过程中会伴随有含氟硫酸出产。而随着无水氢氟酸的需求量增大，产生的含氟硫酸也越来越大。第二种来源中，当有氟化氢参与的氟化反应反应需要脱水时，往往会使用浓硫酸做为脱水剂，而浓硫酸脱水后也不可避免带入一定量氟化氢。这个过程也会伴随大量含氟硫酸的生成。

[0003]现有的处理含氟硫酸的方法主要是利用石灰进行中和，中和后产生的氟化钙与硫酸钙溶液经过滤将固体取出集中进行固废处理。这种方法存在着以下不足之处：1.产生的大量含氟污水需要进一步处理才能向环境外排放。2.固废中含硫酸钙与氟化钙也需要进一步进行固废处理，增加很大成本。3.造成氟资源浪费，并没有得到充分利用。[0004]含氟硫酸提取氟化氢的工艺在国内外一直是一个难题，专利技术稀少。中国专利CN1180043A中介绍了一种含氟硫酸提取氢氟酸的工艺。该方法是将含氟硫酸加入蒸馏塔塔釜进行加热蒸发。蒸发出的气体经过纯水吸收，从而得到氢氟酸，而塔釜为不含氟硫酸。该工艺可以分离氢氟酸，但其不足之处主要有以下三点：第一，设备复杂，成本更大；第二，加热蒸发法更加消耗能量，运行成本更大；第三，生产出的硫酸浓度更低。[0005]为了解决现有技术中存在的问题，需要设计一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法。发明内容

[0006]为了克服现有技术中的缺陷，提供一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法。[0007]本发明通过下述方案实现：

一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，该方法包括以下步骤：在常压下，将蒸汽持续通入装有含氟硫酸的蒸馏釜中，釜内温度升高，保温一段时间，蒸发釜中最终留下的为不含氟硫酸，蒸发釜产生的气体经过冷却后得到不含硫酸的氢氟酸。[0008]所述蒸汽为常压100℃的水蒸汽，通过常压电加热去离子水制备。[0009]所述蒸汽按照一定流量持续通入，其流量为8-10kg/h。[0010]以质量百分比计，所述蒸发釜内装有的含氟硫酸的含量为80%-90%的硫酸和10%-20%的氢氟酸。

[0011]所述蒸发釜内温度在通入蒸汽后会持续上升，温度上升至200-240℃时保温6-7小时。

[0012]最终蒸发釜内留下的是不含氟硫酸，其含量为70~90wt%硫酸，含氢氟酸量为20ppm以下。

[0013]所述蒸发釜排出的气体的冷却方式为用10℃冷水冷却器冷却。

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说　明　书

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以质量百分比计，所述最终蒸发釜排出气体冷却后的液体中含20%-30%的氢氟酸，

70%-80%的水，20ppm以下的硫酸。[0015]本发明的有益效果为：

本发明一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法采用蒸发釜内直接通蒸汽将氟化氢蒸发出系统。采用更加简单的设备，以及更加低的能量消耗，并且能够一步实现含氟硫酸中氢氟酸的分离。

附图说明

[0016]图1为本发明含氟硫酸在通入蒸汽过程中温度随时间的变化趋势图；

图2为本发明含氟硫酸在通入蒸汽过程中氟化氢含量随时间的变化趋势图。

具体实施方式

[0017]下面结合具体实施例对本发明进一步说明：

一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，该方法包括以下步骤：在常压下，将蒸汽持续通入装有含氟硫酸的蒸馏釜中，釜内温度升高，保温一段时间，蒸发釜中最终留下的为不含氟硫酸，蒸发釜产生的气体经过冷却后得到不含硫酸的氢氟酸。本发明使用蒸汽作为原料，绿色环保，不增加新的污染物。将氢氟酸从含氟硫酸中分离出来，变废为宝，大大降低含氟硫酸对环境污染，降低了环保处理费用，同时还回收氢氟酸资源，创造一定价值。[0018]所述蒸汽为常压100℃的水蒸汽，通过常压电加热去离子水制备。所述蒸汽按照一定流量持续通入，其流量为8-10kg/h。本发明采取蒸汽直接与含氟硫酸接触换热，大大增加了传热效率，降低能量消耗，节约能量成本。[0019]以质量百分比计，所述蒸发釜内装有的含氟硫酸的含量为80%-90%的硫酸和10%-20%的氢氟酸。

[0020]所述蒸发釜内温度在通入蒸汽后会持续上升，温度上升至200-240℃时保温6-7小时。

[0021]最终蒸发釜内留下的是不含氟硫酸，其含量为70~90wt%硫酸，含氢氟酸量为20ppm以下。

[0022]所述蒸发釜排出的气体的冷却方式为用10℃冷水冷却器冷却。[0023]以质量百分比计，所述最终蒸发釜排出气体冷却后的液体中含20%-30%的氢氟酸，70%-80%的水，20ppm以下的硫酸。

[0024]本发明的原理是使用蒸汽与含氟硫酸直接接触进行热交换，利用蒸汽的热量，将氟化氢带出系统，从而实现含氟硫酸与氢氟酸的分离。图1是本发明含氟硫酸在通入蒸汽过程中温度随时间的变化趋势图；图2是本发明含氟硫酸在通入蒸汽过程中氟化氢含量随时间的变化趋势图。从图1、2中可以看出，通过水蒸气可以快速稳定高效的将氢氟酸分离出来。

[0025]尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

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说　明　书　附　图

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图1

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说　明　书　附　图

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图2

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