(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112792045 A(43)申请公布日 2021.05.14
(21)申请号 202110153186.4(22)申请日 2021.02.04
(71)申请人 郑州大学
地址 450001 河南省郑州市高新技术产业
开发区科学大道100号
申请人 洛阳康富森石化设备有限公司(72)发明人 孟博 韩一帆 范合松 潘攀
张勤星 (74)专利代理机构 郑州德勤知识产权代理有限
公司 41128
代理人 苏志洋(51)Int.Cl.
B08B 3/12(2006.01)B08B 3/10(2006.01)B08B 13/00(2006.01)
权利要求书2页 说明书5页 附图5页
B01D 29/35(2006.01)B01D 29/68(2006.01)
CN 112792045 A(54)发明名称
用于纳米材料清洗的装置及清洗方法(57)摘要
本发明提供了一种用于纳米材料清洗的装置，包括釜壳、内釜体、滤网、高压喷气枪、高压液体喷射枪和搅拌机构；釜壳安装于内釜体外，滤网固定在内釜体或釜壳上，滤网将内釜体的内部空间和内釜体与釜壳的夹层空间分隔为上部的搅拌分散腔和下部的过滤腔；搅拌机构包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌叶片；高压喷气枪和高压液体喷射枪均安装在内釜体的釜盖上；釜盖上配置连通搅拌分散腔且可密封关闭的进料口和排气口；釜壳底部配置有连通过滤腔且可密封关闭的排液口。该装置将分散和分离步骤集成于一台设备内，减少了物料的转移，同时增加搅拌和过滤的增强设计，提高了清洗效率。
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权 利 要 求 书
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1.一种用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：包括釜壳、内釜体、滤网、高压喷气枪、高压液体喷射枪和搅拌机构；
所述釜壳安装于内釜体外，所述滤网固定在内釜体或釜壳上，所述滤网将内釜体的内部空间和内釜体与釜壳的夹层空间分隔为上部的搅拌分散腔和下部的过滤腔；
所述搅拌机构包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌叶片；
所述高压喷气枪和高压液体喷射枪均安装在内釜体的盖上，且高压喷气枪和高压液体喷射枪的枪嘴位于搅拌分散腔内；
所述内釜体的盖上配置连通搅拌分散腔且可密封关闭的进料口和排气口；所述釜壳底部配置有连通过滤腔且可密封关闭的排液口。2.根据权利要求1所述的用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：所述搅拌分散腔内均匀的安装若干超声波发生器。
3.根据权利要求2所述的用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：所述搅拌轴竖向设置，所述搅拌电机安装于内釜体盖的上端，所述搅拌叶片的旋向为上下方向，所述搅拌叶片为折叶结构或螺旋面叶结构。
4.根据权利要求3所述的用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：所述滤网包括可拆卸连接在一起的内支撑架、不锈钢滤网和外支撑架，所述不锈钢滤网安装于内支撑架和外支撑架的夹层中，所述外支撑架和内支撑架分别与所述釜壳和/或内釜体连接在一起。
5.根据权利要求4所述的用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：所述高压气体喷枪呈环状配置于内釜体盖的顶端，所述高压气体喷枪的角度可调节，以在搅拌分散腔内形成气旋。
6.根据权利要求5所述的用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：所述高压液体喷射枪呈环状配置于内釜体盖的顶端，所述高压液体喷射枪的喷射角度可调节，以对准不锈钢滤网实现滤饼剥离，所述内釜体盖的顶端安装有提手。
7.根据权利要求6所述的用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：所述滤网整体为兜状，所述釜壳底部为相应的兜状，所述排液口位于过滤腔的最低点。
8.根据权利要求7所述的用于纳米材料清洗的装置，其特征在于：所述搅拌分散腔和过滤腔中均安装压力传感器。
9.一种基于权利要求1‑8任一项所述的用于纳米材料清洗的装置的纳米材料清洗方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.开启进料口及排气口，关闭排液口，待清洗的纳米材料通过进料口进入搅拌分散腔后关闭进料口，通过高压液体喷射枪往搅拌分散腔内喷射清洗液至浆料体积占搅拌分散腔内体积60%‑70%；
S2. 开启搅拌机构，搅拌纳米材料和清洗液，搅拌叶片的旋向向上，提供向上的分加速度，开启超声波发生器，防止纳米材料在不锈钢滤网上淤积，使纳米材料能够充分分散在清洗液中；
S3.待纳米材料通过搅拌充分分散至清洗液并稳定一定时间后，开启排液口，关闭排气口，调节搅拌电机反向旋转，搅拌叶片的旋向向下，提供向下的分加速度，开启高压喷气枪向搅拌分散腔内供气，调节搅拌电机的转速及高压喷气枪的喷气流量，保持超声波发生器开启，在超声波辅助下通过气压压滤结合机械搅拌作用使搅拌分散腔内的纳米浆料通过不
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锈钢滤网进行过滤，清洗液进入过滤腔后从排液口排出，滤饼留在不锈钢滤网上；
S4.待无清洗液从排液口排出，关闭高压喷气枪，打开排气口，关闭排液口，调节搅拌电机正向旋转，搅拌叶片的旋向向上，同时开启高压液体喷射枪喷射清洗液，保持超声波发生器开启，在搅拌叶片的机械驱动和超声波的共同作用下使纳米滤饼重新分散在清洗液中，待搅拌分散腔内的浆料体积占搅拌分散腔体积60%‑70%，关闭高压液体喷射枪，停止清洗液的输入，继续搅拌确保纳米材料充分分散至清洗液中并稳定一定时间；
S5.循环重复步骤S3及步骤S4，直至纳米材料清洗干净，打开进料口，抽取纳米浆料，采用板框压滤或其他压滤方式实现纳米浆料固液分离，得到干净滤饼；装置经过清洗后进行下一批次样品的清洗。
10.根据权利要求9所述的纳米材料清洗方法，其特征在于：步骤S1‑S5中纳米材料所用清洗液为不易燃、不易爆、不腐蚀装置部件且不与清洗的纳米材料发生反应的液体；步骤S1‑S5中，纳米材料在装置内清洗过程为常温操作。
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说 明 书
用于纳米材料清洗的装置及清洗方法
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技术领域
[0001]本发明涉及纳米材料的清洗技术，具体的，涉及了一种用于纳米材料清洗的装置，以及一种清洗方法。
背景技术
[0002]纳米材料的应用领域十分的广阔，如：能源、化工、医学、环境、及生物工程等。其合成一般采用“自下而上”的沉淀法、溶剂热法、水热法等，通过控制合成参数或添加助剂以确保纳米材料结构的可控制备。
[0003]以此得到的纳米材料表面通常粘附各种助剂、杂质、反应溶剂或沉淀剂阳离子（钠离子、钾离子等），需要经过反复清洗才能去除。
[0004]目前常用的纳米材料清洗方法从工艺流程上主要分为两步：第一步是纳米材料在清洗液中的充分分散；第二步是纳米材料与清洗液的固液分离；反复循环上述两步可最终获得纯净的纳米材料。
[0005]完成第一步一般采用机械搅拌或超声的方式使纳米材料在清洗液中分散均匀，完成第二步采用压滤、抽滤、离心分离的方式使纳米材料与清洗液实现固液分离。[0006]通常上述两步操作都是由不同的设备来完成，清洗过程中需要用人力将纳米材料反复从两套设备间来回输送，耗时耗力，清洗效率低，不利于纳米材料的工业大批量生产。[0007]专利CN209715889U公开一种用于纳米材料合成浆料的浆料清洗装置，采用重力沉降的方式，将被清洗的物料直接倒在滤布上，通过自然沉降，实现物料和清洗液的固液分离。
[0008]由于纳米材料尺寸较小（至少有一维处于纳米尺寸），大多数纳米材料通常悬浮在清洗液中较难分离，采用自然重力沉降的方式耗时长，效率低，用在纳米材料的工业大批量生产并不现实，所以纳米材料的固液分离利用压滤、抽滤或离心的方式较多。[0009]专利CN210995569U公开一种金刚石粉末加工用清洗装置，利用金刚石粉与水分子之间巨大的密度差和粒径差，通过滤网筒使金刚石粉和水进行有效分离。[0010]但基于纳米材料超细的粒径，很难采用该装置将纳米材料与清洗液进行自然分离。
[0011]综上，将纳米材料清洗的分散步骤与固液分离步骤采用目前所知的机械搅拌+自然沉降的方式存在效率低的问题，采用密度差结合滤网的方式，不适合纳米材料的粒径尺寸。
[0012]为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。发明内容
[0013]本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种集成度高、减少物料转运次数、清洗效率高的用于纳米材料清洗的装置，以及一种清洗方法。[0014]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种用于纳米材料清洗的装置，
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包括釜壳、内釜体、滤网、高压喷气枪、高压液体喷射枪和搅拌机构；
所述釜壳安装于内釜体外，所述滤网固定在内釜体或釜壳上，所述滤网将内釜体
的内部空间和内釜体与釜壳的夹层空间分隔为上部的搅拌分散腔和下部的过滤腔；
所述搅拌机构包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌叶片；
所述高压喷气枪和高压液体喷射枪均安装在内釜体的盖上，且高压喷气枪和高压
液体喷射枪的出口位于搅拌分散腔内；
所述内釜体的盖上配置连通搅拌分散腔且可密封关闭的进料口和排气口；所述釜壳底部配置有连通过滤腔且可密封关闭的排液口。
[0015]基上所述，所述搅拌分散腔内均匀的安装若干超声波发生器。[0016]基上所述，所述搅拌轴竖向设置，所述搅拌电机安装于内釜体盖上端，所述搅拌叶片的旋向为上下方向，所述搅拌叶片为折叶结构或螺旋面叶结构。[0017]基上所述，所述滤网包括可拆卸连接在一起的内支撑架、不锈钢滤网和外支撑架，所述不锈钢滤网安装于内支撑架和外支撑架的夹层中，所述外支撑架和内支撑架分别与所述釜壳或内釜体可拆卸连接在一起；所述滤网整体为兜状，所述釜壳底部为相应的兜状，所述排液口位于过滤腔的最低点。[0018]基上所述，所述高压气体喷枪和高压液体喷射枪均呈环状配置于内釜体盖的顶端，所述高压液体喷射枪的喷射角度可调节，以对准不锈钢滤网实现滤饼剥离；所述高压气体喷枪的角度可调节，以在搅拌分散腔内形成气旋。[0019]基上所述，所述内釜体的截面形状为与所述所述釜壳顶部的敞口为多边形敞口，敞口形状匹配的多边形。[0020]基上所述，所述内釜体盖的顶端安装有提手。[0021]基上所述，所述搅拌分散腔和过滤腔中均安装压力传感器。[0022]一种用于纳米材料清洗的装置的纳米材料清洗方法，包括以下步骤：
S1.开启进料口及排气口，关闭排液口，待清洗的纳米材料通过进料口进入搅拌分
散腔后关闭进料口，通过高压液体喷射枪往搅拌分散腔内喷射清洗液至浆料体积占搅拌分散腔内体积60%‑70%；
S2. 开启搅拌机构，搅拌纳米材料和清洗液，搅拌叶片的旋向向上，提供向上的分
加速度，开启超声波发生器，防止纳米材料在不锈钢滤网上淤积，使纳米材料能够充分分散在清洗液中；
S3.待纳米材料通过搅拌充分分散至清洗液并稳定一定时间后，开启排液口，关闭
排气口，调节搅拌电机反向旋转，搅拌叶片的旋向向下，提供向下的分加速度，开启高压喷气枪向搅拌分散腔内供气，调节搅拌电机的转速及高压喷气枪的喷气流量，保持超声波发生器开启，在超声波辅助下通过气压压滤结合机械搅拌作用使搅拌分散腔内的纳米浆料通过不锈钢滤网进行过滤，清洗液进入过滤腔后从排液口排出，滤饼留在不锈钢滤网上；
S4.待无清洗液从排液口排出，关闭高压喷气枪，打开排气口，关闭排液口，调节搅
拌电机正向旋转，搅拌叶片的旋向向上，同时开启高压液体喷射枪喷射清洗液，保持超声波发生器开启，在搅拌叶片的机械驱动和超声波的共同作用下使纳米滤饼重新分散在清洗液中，待搅拌分散腔内的浆料体积占搅拌分散腔体积60%‑70%，关闭高压液体喷射枪，停止清洗液的输入，继续搅拌确保纳米材料充分分散至清洗液中并稳定一定时间；
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S5.循环重复步骤S3及步骤S4，直至纳米材料清洗干净，打开进料口，抽取纳米浆
料，采用板框压滤或其他压滤方式实现纳米浆料固液分离，得到干净滤饼；装置经过清洗后进行下一批次样品的清洗。[0023]基上所述，步骤S1‑S5中纳米材料所用清洗液为不易燃、不易爆、不腐蚀装置部件且不与清洗的纳米材料发生反应的液体；步骤S1‑S5中，纳米材料在装置内清洗过程为常温操作。
[0024]本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明将纳米材料在清洗液中的分散和纳米材料分散液的固液分离这两个步骤整合到一套设备中，避免了纳米材料在不同设备间的转运，减少劳动量、减少损耗、提升效率。[0025]进一步的，利用搅拌叶片的旋向设计，在分散阶段，提供向上的推力，增强纳米材料在清洗液中的返混效率，促进纳米材料在清洗液中的分散；在固液分离阶段，控制搅拌叶片反转，提供向下的推力，辅助高压气体对浆料进行压滤，促进固液分离的效率。[0026]进一步的，利用高压喷气枪提供高压气体对浆料进行压滤，不影响搅拌系统的正常运行，无需改变装置内部结构；同时通过调整高压喷气枪的角度，可在搅拌分散腔内形成气旋，结合搅拌叶片的作用，加速纳米浆料外甩，促进固液分离效率。[0027]进一步的，所述搅拌分散腔内均匀的安装若干超声波发生器，用于在过滤过程中防止纳米材料在不锈钢滤网上堆积、导致不锈钢滤网堵塞，有效提高纳米材料的过滤效率，在返混阶段，加速纳米材料的分散效率。[0028]进一步的，利用高压液体喷射枪输入清洗液，再重复清洗的过程中，调节高压液体喷射枪的角度，使枪口对准不锈钢滤网，清洗液可以有效剥离附着在不锈钢滤网上的滤饼，促进纳米材料在新分散液中的快速分散。[0029]进一步的，在不锈钢内釜体及釜壳内壁上均安装有压力传感器，因装置在清洗过程中属于带压操作，如果装置压力超出预警值，可以采取泄压关停手段，保障装置使用安全。
[0030]进一步的，整机设计简单，无需繁复操作，易于掌握，且可通过编程实现自动化无人作业。
附图说明
[0031]图1为本发明中纳米材料清洗装置的整体结构示意图。
[0032]图2为本发明中纳米材料清洗装置的内釜体整体结构示意图。[0033]图3为本发明图2中A‑A处的俯视图。
[0034]图4为本发明中纳米材料清洗装置的内釜体下部结构示意图。[0035]图5为本发明中纳米材料清洗装置的内釜体俯视图。[0036]图6为本发明中纳米材料清洗装置的釜壳结构示意图。[0037]图7为本发明中纳米材料清洗装置的釜壳俯视图。[0038]图中：1.搅拌电机；2.高压液体喷射枪；3.高压喷气枪；4.排气口；5.提手；6.内釜体；7.釜壳；8.搅拌轴；9.搅拌叶片；10.超声波发生器；11.支架；12底座；13.排液口；14.不锈钢滤网；15.压力传感器；16.外支撑架；17.进料口。
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具体实施方式
[0039]下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。[0040]如图1‑图7所示，一种用于纳米材料清洗的装置，包括不锈钢的釜壳7、不锈钢的内釜体6、不锈钢的内支撑架、不锈钢滤网14、不锈钢的外支撑架16、高压喷气枪3、高压液体喷射枪2、超声波发生器10、压力传感器15、搅拌电机1、搅拌轴8、搅拌叶片9、支架11和底座12。[0041]所述釜壳7安装于内釜体6外，内支撑架与内釜体6连为一体，所述不锈钢滤网14和外支撑架16可拆卸的安装在内釜体6的外部，所述不锈钢滤网14将内釜体6的内部空间和内釜体6与釜壳7的夹层空间分隔为上部的搅拌分散腔和下部的过滤腔。
[0042]所述高压喷气枪3和高压液体喷射枪2均呈同心环状安装在内釜体6盖上，且高压喷气枪3和高压液体喷射枪2的出口位于搅拌分散腔内，两者角度均可调节。
[0043]所述内釜体6盖上配置连通搅拌分散腔且可密封关闭的进料口17和排气口4。[0044]所述釜壳7底部配置有连通过滤腔且可密封关闭的排液口13。[0045]本实施例中，提供釜内容积为5m3的装置，搅拌电机采用三相异步电动机，功率55 KW，同步转速3000r/min，附带变频器，转速可调，搅拌叶片和转轴均采用304不锈钢，搅拌轴和搅拌叶片焊接固定。
[0046]高压液体喷射枪的个数为4个，按照如图5所示的位置排布，外接储水罐，去离子水做清洗液，喷枪的枪嘴角度可通过人工或电控方式预调，或通过程序做规则摆动；高压喷气枪的个数为6个，按照如图5所示的位置排布，外接空气压缩机，高压喷气枪可通过人工或电控方式预调，呈统一角度在釜内倾斜，以形成空气气旋。[0047]不锈钢滤网采用200目的滤网，内外支撑架均采用304不锈钢。[0048]超声波发生器设计为20个，压力传感器设计为外附不锈钢罩，安装在内支撑架上；两个，外附不锈钢罩，分别安装在釜壳和内釜体的盖上，用于触发系统的关停，避免压力过大超过阈值。
[0049]进料口、排气口和排液口均连接304不锈钢管道，管道中安装电磁阀，实现控制下的自动启闭。
[0050]底座和支架按照如图6和7的结构设计，均采用304不锈钢，焊接固定在一起。[0051]本实施例以铁基催化剂的清洗作为实例进行说明。[0052]铁基催化剂可用于催化费托合成反应，以供沉淀法可制备非负载型铁基催化剂，其沉淀剂一般以碱金属钠或钾的氢氧化物或碳酸盐为主，合成结束后所得铁基纳米晶体上会附着有大量钠离子或者钾离子及其他成分需要清洗去除。[0053]处理步骤如下：
S1.开启进料口17及排气口4，关闭排液口13，待清洗的通过合成得到的铁基纳米
浆料（混合有合成母液）通过进料口17进入搅拌分散腔后关闭进料口17，通过高压液体喷射枪2往搅拌分散腔内喷射去离子水清洗液至浆料体积占搅拌分散腔内体积65%左右；
S2. 开启搅拌机构，搅拌纳米材料和去离子水，转速200r/min，搅拌叶片9的旋向
向上，提供向上的分加速度，使铁基纳米材料能够充分分散在去离子水中，开启超声波发生器10，防止铁基纳米材料在不锈钢滤网14上淤积；
S3.待铁基纳米材料通过搅拌充分分散至去离子水中并稳定30min后，开启排液口
13，关闭排气口4，调节搅拌电机1反向旋转，搅拌叶片9的旋向向下，提供向下的分速度，转
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速200r/min，继而开启高压喷气枪3向搅拌分散腔内供气，调节搅拌电机1的转速及高压喷气枪3的喷气流量，保持超声波发生器10开启，在超声波辅助下，通过气压压滤结合机械作用使搅拌分散腔内的纳米浆料通过不锈钢滤网14进行过滤，去离子水进入过滤腔后从排液口13排出，滤饼留在不锈钢滤网14上；
S4.待无去离子水从排液口13排出，关闭高压喷气枪3，打开排气口4，关闭排液口
13，调节搅拌电机1正向旋转搅拌叶片9，提供向上分速度，转速200r/min，开启高压液体喷射枪2喷射去离子水，调节高压液体喷射枪2角度使去离子水可以有效剥离附着在不锈钢滤网14上的滤饼，保持超声波发生器10开启，在搅拌叶片9的机械驱动和超声波的共同作用下使纳米滤饼重新分散在去离子水中，待搅拌分散腔内的浆料体积占搅拌分散腔体积65%左右，关闭高压液体喷射枪2，停止去离子水的输入，继续搅拌确保铁基纳米材料充分分散至去离子水中并稳定30min；
S5.循环重复步骤S3及步骤S4，直至铁基纳米材料清洗干净，打开进料口17，抽取
铁基纳米浆料，采用板框压滤或其他压滤方式实现铁基纳米浆料固液分离，得到干净滤饼；装置经过清洗后进行下一批次样品的清洗。[0054]最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然
而不脱离本发可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，
明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
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