(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 110656229 A(43)申请公布日 2020.01.07
(21)申请号 201910904023.8(22)申请日 2019.09.24
(71)申请人 东北大学
地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路
三巷11号(72)发明人 郭士琦 何永鹏 张祝群 张时雨
林小娉 (74)专利代理机构 大连理工大学专利中心
21200
代理人 陈玲玉 梅洪玉(51)Int.Cl.
C21D 9/00(2006.01)C21D 1/18(2006.01)C21D 1/32(2006.01)C21D 6/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书6页 附图9页
(54)发明名称
国产23MnCrNiMo54钢制造方法及其在C级大规格矿用圆环链上的应用(57)摘要
国产23MnCrNiMo54钢制造方法及其在C级大规格矿用圆环链上的应用，属于国产23MnCrNiMo54钢技术领域。对国产23MnCrNiMo54钢原材料采用1150℃×6h扩散退火+880℃×15min淬火+700℃×10h高温回火的热处理方案可消除组织不均匀造成的不利影响，对中频感应加热实际工况下Φ30×108mm大规格C级矿用圆环链采用900℃×15min+5％浓度盐水淬火+400℃～600℃差温回火，使其肩顶部回火温度不高于400℃，直部回火温度不高于600℃，可获得足够高的强度和良好的塑性，在此方案下进行热处理后的圆环链性能测试结果均超过国家圆环链性能标准要求。
CN 110656229 ACN 110656229 A
权 利 要 求 书
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1.国产23MnCrNiMo54钢制造方法，其特征在于，对国产23MnCrNiMo54钢原材料采用1150℃下扩散退火6h、880℃下淬火15min、700℃下高温回火10h的热处理方案，来消除组织不均匀造成的不利影响。
2.权利要求1制造的国产23MnCrNiMo54钢在C级大规格矿用圆环链上的应用，其特征在于，对中频感应加热实际工况下Φ30×108mm大规格C级矿用圆环链，采用在900℃下5％质量浓度盐水中淬火15min、差温回火的工艺，差温回火中圆环链肩顶部回火温度不高于400℃，直部回火温度不高于600℃，获得足够高的强度和良好的塑性。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的盐为氯化钠。
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说 明 书
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国产23MnCrNiMo54钢制造方法及其在C级大规格矿用圆环链
上的应用
技术领域
[0001]本发明属于国产23MnCrNiMo54钢技术领域，涉及大规格C级矿用圆环链的优化制备及单环修复工艺。
背景技术
[0002]矿用圆环链是煤矿井下工作面刮板输送机、滚筒采煤机和巷道掘进机的一个重要传动部件，有承载能力大、传动效率高的特性，它由多个单环相互连接，链环长度达几百米。但井下设备维修的操作空间狭窄，无法使用更换链条的起重设备，矿用圆环链在使用过程中一旦发生期望寿命之内的突然断裂，将对采煤生产产生严重影响，对于制造圆环链的钢材以及圆环链的生产工艺都提出了高层次的要求，即产品的均一性。[0003]矿用圆环链的服役条件比较恶劣，一方面承载的载荷具有拉伸、交变以及冲击的特征，另一方面还经受磨损及腐蚀的作用。矿用圆环链的质量主要由钢材的质量以及圆环链的生产工艺、装备水平决定，目前具有较高强度和合理韧性的由23MnCrNiMo54钢制作的C级链条占据市场主流。圆环链规格的提高，对链条的生产技术、装备以及原材料提出新的要求，国内目前能够生产Φ30mm×108mm规格以上链条的厂家很少，如张家口煤矿机械制造有限公司、宁夏金牛集团、山西煤矿机械制造有限公司等，但这些企业多采用从德国、瑞典、日本进口的大规格圆环链生产装备。国产钢材难以与从国外进口的自动化水平较高的先进圆环链生产设备相适应，也很难与高质量的进口钢材相竞争。国产23MnCrNiMo54钢在进行C级圆环链生产时问题很多，特别是批量供应时，钢内在质量、组织的不均匀性，致使圆环链生产过程中返工量增加，降低生产效率，生产设备能力不能充分发挥，如退火后硬度不均匀会影响闪光对焊，造成焊缝在预拉伸时开裂，甚至有时由于剪切断面问题造成机器热编不能顺利进行。由此可见，在矿用圆环链生产装备水平得到显著提升的同时，制造高性能级别大规格矿用圆环链的关键在于所用钢材的类型及质量。
发明内容
[0004]为了提高国产矿用圆环链用钢的综合性能，本发明利用均匀化退火，选择合适的退火、淬火和回火等热处理方案调整原料国产23MnNiCrMo54钢及其圆环链制造过程，以改善国产圆环链用钢的显微组织结构，降低圆环链的成分组织不均匀性和元素偏析，使产品性能有所提升。
[0005]本发明的技术方案：
[0006]国产23MnCrNiMo54钢制造方法，对国产23MnCrNiMo54钢原材料采用1150℃下扩散退火6h、880℃下淬火15min、700℃下高温回火10h的热处理方案，来消除组织不均匀造成的不利影响。
[0007]国产23MnCrNiMo54钢在C级大规格矿用圆环链上的应用，对中频感应加热实际工况下Φ30×108mm大规格C级矿用圆环链，采用在900℃下5％质量浓度盐水中淬火15min、差
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说 明 书
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温回火的工艺，差温回火中圆环链肩顶部回火温度不高于400℃，直部回火温度不高于600℃，获得足够高的强度和良好的塑性。[0008]所述的盐为氯化钠。
[0009]上述矿用圆环链的热处理工艺设计过程包括如下步骤：[0010]步骤一、对圆环链用国产23MnNiCrMo54钢和日本进口钢进行钢组织与性能研究，分析造成二者性能差异主要因素。[0011]步骤二、分析退火处理、淬火处理和及不同温度、时间的回火工艺对圆环链用国产23MnNiCrMo54钢原材料组织及性能的影响，并确定合理工艺参数。[0012]步骤三、分析不同温度，介质的感应淬火对圆环链组织及性能的影响，然后对国产和进口钢圆环链相同部位和位置进行硬度测试，比较分析二者性能，并确定合理淬火工艺参数。
[0013]步骤四、分析不同温度、时间的中频感应差温回火热处理对步骤三处理的圆环链组织及性能的影响。并最终确定C级矿用圆环链中频感应加热淬火回火工艺参数。[0014]本发明的有益效果为：
[0015]国产23MnNiCrMo54钢原材料组织中带状偏析更为严重，并存在大量的非金属夹杂物，基体组织非常粗大，碳化物分布不均，碳化物的形状不规则，有许多碳化物呈短条状或不规则尖角状，碳化物的尺寸不均匀。对圆环链生产工艺性能和力学性能产生不利影响。采用1150℃×6h以上扩散退火+880℃×15min淬火+700℃×10h回火碳化物球化、细化处理后，可消除原材料的各种不利影响。[0016]根据GB/T 12718-2009标准规定，对经过最终热处理工艺改善的大规格C级矿用圆环链进行性能测试，结果表明本工艺下研制的圆环链各项指标全部达到国家标准。[0017]与现有技术相比，本发明具有以下优点：[0018](1)采取了非平衡组织高温回火技术，对退火后的低碳钢进行球化处理，达到了细化组织的目的；[0019](2)针对国产设备、原材料，研发了Φ30mm×180mm大规格C级矿用圆环链生产工艺；[0020](3)研究了圆环链中频感应加热差温回火技术及工艺参数。附图说明
[0021]图1为江阴钢厂和日本进口的23MnCrNiMo54钢原材料碳化物形态(SEM)。其中，(a)(c)为国产钢；(b)(d)为日本钢。
[0022]图2为淬火马氏体组织高温回火球化处理工艺。[0023]图3为国产23MnNiCrMo54钢CCT曲线。
[0024]图4为国产钢880℃×15min淬火态显微组织。
[0025]图5为国产钢880℃×15min淬火+500～720℃×10h回火态显微组织。其中，(a)500℃；(b)650℃；(c)700℃；(d)720℃。
[0026]图6为国产钢1150℃×6h扩散退火+880℃×15min淬火+700℃×h回火态显微组织。其中，(a)5h；(b)8h；(c)10h；(d)15h。[0027]图7为传统工艺淬火温度测试曲线。
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图8为晶粒度与淬火温度的关系。
[0029]图9为不同温度下圆环链淬火马氏体组织。其中，(a)870℃淬火；(b)900℃淬火；(c)930℃淬火；(d)950℃淬火。[0030]图10为6.7 900℃不同浓度盐水淬火马氏体显微组织。其中，(a)水；(b)5％浓度盐水；(c)8％浓度盐水；(d)10％浓度盐水。
[0031]图11为淬火介质对淬火态硬度关系曲线。[0032]图12为测试部位及位置示意图。其中，(a)为测试部位；(b)为测试位置。[0033]图13为圆环链中频感应加热回火温度变化。[0034]图14为不同温度回火的组织。其中，(a)300℃×1.5h；(b)400℃×1.5h；(c)500℃×1.5h；(d)600℃×1.5h。
[0035]图15为国产23MnCrNiMo54钢硬度与回火温度关系曲线。
具体实施方式[0036]实施例
[0037]与日本相比较，我国的圆环链生产水平存在很大差距。但经过分析可知无论是从钢的化学成份还是有害杂质元素的含量，国产23MnNiCrMo54钢与日本进口钢并无多大差别。[0038]扫描电镜下观察到国产和日本进口钢显微组织如图1所示。日本进口钢组织(图1中的(b)、(d))十分均匀，点状或颗粒状的碳化物均匀弥散地分布在铁素体基体上。与此对照，国产钢的组织(图1中的(a)、(c))在同样的放大倍数却存在着碳化物分布不均、形状不规则的现象。尽管从图1中的(d)日本钢中也能发现碳化物的尺寸和形态并不是十分理想，但在同样的条件下国产钢中碳化物(图1中的(c))的形态和分布的不均匀性更加明显。[0039]结果表明：碳化物形态和分布的差别、局部铁素体组织的粗大可能会造成国产23MnNiCrMo54钢圆环链在使用性能和疲劳寿命等方面与进口圆环链存在一定差距。[0040]经过显微组织分析可知：国产23MnNiCrMo54钢存在明显的成份组织不均匀性和元素偏析，会对圆环链的生产工艺性能及产品的力学性能带来不利影响，故应采取1150℃×6h扩散退火常规热处理措施以消除不利影响。[0041]高温扩散退火在减轻或消除材料成份、组织不均匀性的同时，会伴随晶粒和珠光体组织粗大。因此，国产钢在扩散退火后，还需通过如图2所示的淬火+高温回火的球化处理工艺对片状碳化物进行球化处理从而使组织细化。[0042]23MnNiCrMo54钢属于低碳低合金钢，含有少量的Si、Mn、Ni、Cr、Mo合金元素，淬火加热时应使尽可能多的合金元素溶解于奥氏体中，一方面可以获得成分均匀的奥氏体，另一方面可提高钢的淬透性。淬火后获得的板条状马氏体和残余奥氏体，因含有大量的位错，为回火时碳化物粒子的形核提供了有利位置，并使碳化物以球状方式长大。低碳合金钢中马氏体的强碳化物形成元素Cr、Mo和C的结合力比较强，抑制了碳化物的聚集长大，减慢了马氏体的分解速度。而非碳化物形成元素Si虽不能与碳相互作用而形成碳化物，但由于提高了碳化物的稳定性，使α相的回复再结晶温度提高，也将马氏体的分解过程推到一个较高的温度。因此，对于低碳低合金钢23MnNiCrMo54可利用高温回火获得碳化物均匀分布的球状组织。
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利用日本富士公司的Formaster-W全自动相变测量仪，在880℃×10S奥氏体化后
测定钢的CCT曲线，如图3所示：23MnNiCrMo54钢的相变点分别为:Acl＝708℃，Ac3＝816℃，Ms＝332℃，铁素体析出的临界冷速为0.25℃/S，对应图中3600S，析出的温度在Ac1点以下，平衡状态下对于普通低碳钢来说，铁素体应该从Ac3点开始析出，但是该钢是低碳低合金钢，含有合金元素Cr、Mo、Ni，提高了钢的淬透性，且在快冷条件下，铁素体也来不及析出，直到Ac1点以下才有析出。马氏体析出的临界冷速为2.9℃/s，对应图中300S。对低碳低合金钢而言，钢的淬火温度一般为Ac3以上50～100℃,因此本实验用钢选择淬火温度在880℃。[0044]国产23MnNiCrMo54钢在880℃×15min淬火后的组织基本上为低碳马氏体+残余奥氏体组织(见图4)。国产23MnNiCrMo54钢880℃×15min淬火后，在不同温度、时间工艺条件下回火。探究低温回火及回火时间对组织影响：探究在10h回火时间下，500℃、650℃、700℃、720℃回火温度对碳化物形态、分布及大小的影响，如图5所示。对23MnNiCrMo54钢进行淬火后500℃回火处理回火后，基体上分布着粒状碳化物(图5中的(a))，回火温度升至650℃，发现铁素体发生明显再结晶，碳化物粒子也已析出，但是碳化物粒较粗大(图5中的(b))。回火温度升至700℃，发现更有利于α相再结晶和碳化物粒子的析出，得到细小的组织(图5中的(c))。当回火温度升至720℃时，由于碳化物粒子的聚集长大，从而使钢的塑韧性下降(图5中的(d))，且总体来看，碳化物均呈链状析出。综上所述：回火温度700℃为优选热处理温度。
[0045]将国产23MnNiCrMo54钢经1150℃×6h扩散退火后进行880℃×15min淬火+700℃分别进行5h、8h、10h、15h保温，在空气中冷却后获得的显微组织如图6所示。回火5h时(图6中的(a))，铁素体没完全再结晶，仍保留条状马氏体形态，碳化物呈短条状分布；回火时间延长至8h时(图6中的(b))，己观察不到条状马氏体形态，但析出的碳化物粒子仍有未完全球化；延长回火时间至10h时(图6中的(c))，看到析出的碳化物颗粒均匀分布于铁素体基体上；当回火时间为15h时(图6中的(d))，碳化物粒子有聚集长大倾向。因此，回火时间以10h最合适。[0046]测定均匀细化热处理工艺对23MnNiCrMo54钢强度、塑性的影响可知，当回火时间为10h时，可以保证国产钢既有足够的强度硬度，又有足够的塑韧性。
[0047]试验测试国产及进口23MnNiCrMo54钢退火前后冲击韧性结果发现：扩散退火提高了钢的冲击韧性；日本进口钢热处理后冲击韧性提高较小，国产钢扩散退火并进行球化处理后冲击韧性明显提高。也表明国产原材料成份、组织不均匀性较大，退火及球化处理使其成份和组织有了很大的改善。因此对23MnNiCrMo54钢的最佳热处理方案为：1150℃×6h扩散退火+880℃×15min+700℃×10h回火
[0048]圆环链热处理采用的感应加热淬火温度一般为AC3+50～100℃，由图7所示的淬火温度测试曲线上可看出直部和顶部在居里点(768℃)以下的加热速度分别为66℃/s和20℃/s。当加热温度超过材料的居里点后，加热速度立即变慢为4.7℃/s。以顶部为例：当加热到738℃发生奥氏体转变，相变期间要吸收大量热量，所以温度曲线上出现水平平台。对于23MnNiCrMo54钢而言，其供货状态为正火组织，珠光体加自由铁素体，台阶处的转变主要是在珠光体中形成奥氏体，当其转变逐步完成之后，才开始自由铁素体向奥氏体的转变。[0049]性能测试结果表明：顶部加热温度达到970℃至990℃时，获得最佳强韧性配合，淬火态组织为板条马氏体组织，晶粒度级别为10级左右，相当于普通电炉920℃加热时奥氏体
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晶粒大小(见图8)。这个温度与常规淬火温度相比高出约100℃，这说明23MnNiCrMo54钢采用感应加热时，由于加热时间短、加热速度快，可以获得较常规加热更为细小的奥氏体晶粒，使直部整个截面获得板条马氏体的同时，又保证顶部的奥氏体晶粒没有发生明显长大和保证顶部热处理后具有高的强度及良好的韧性。[0050]在中频感应淬火时，顶部的淬火温度高于直臂部位。链条在施焊过程中，焊接接头不可避免地存在很多缺陷；如深火口、液化裂纹、凸台应力裂纹以及氧化夹杂等缺陷。同时在焊接过程中还造成了接头组织脆化倾向，这主要表现在焊缝和近缝区晶粒粗大、组织的组成物不佳。此外，施焊过程中造成了焊缝(亮区)碳、锰、镍等合金元素含量减少，从而使淬透性变差。为使焊接接头处充分奥氏体化和使焊缝和近缝区的粗大晶粒细化，应适当提高焊缝区的淬火加热温度。[0051]此外，由于淬火时加热温度较高，热传导会使得直部与肩顶部淬火温度差异并不显著，实际测量结果表明：当圆环链露出感应圈时刻，直部与顶部的温差超过50℃。[0052]对国产链环分别进行870℃、900℃、930℃、950℃奥氏体化水冷淬火获得的金相组织如图9所示，分析可知淬火温度对23MnNiCrMo54钢马氏体转变有一定影响，四个温度下的淬火均获得板条马氏体，随加热温度提高，板条形态更加明显，板条量增多。适当提高淬火温度既可提高钢的淬透性又不导致组织粗大，有利于钢获得更高强度，由图9中的(b)可知900℃奥氏体化淬火板条马氏体最为细小，因此900℃淬火为优选淬火工艺。[0053]对链环进行5％、8％、10％浓度Nacl盐水下的淬火获得的金相组织如图10所示，实验结果表明：奥氏体化水冷淬火及不同浓度盐水冷却淬火均获得板条马氏体，5％浓度盐水淬火得到板条马氏体最为细小。因此900℃+5％浓度盐水淬火为最佳淬火工艺。[0054]对上述热处理工艺下得到的链环进行硬度测试，结果如图11所示，结果表明：无论哪种介质淬火，900℃和930℃奥氏体化的硬度值都是最高的；相同淬火温度下，5％、8％浓度盐水淬火的硬度明显高于常规的水冷淬火，当盐溶液浓度达到10％，淬火态硬度明显降低，甚至低于常规的水冷淬火，因此选择900℃+5％浓度盐水淬火作为最终淬火工艺。[0055]对国产和进口钢圆环链进行硬度测试，测试部位如图12所示，分析测试结果可知：无论是国产还是进口钢圆环链，淬火后硬度由低增高顺序为：直部、肩部、顶部，这与淬火态组织变化完全吻合。经过上述设计工艺的热处理后，国产钢圆环链在相同的部位和位置，其硬度均高于进口钢圆环链。
[0056]链条编制好后要进入由淬火、回火组成的热处理工序，在感应加热淬火、回火机床完成。首先，加工好的链条由恒速电机带动送入淬火感应圈中，在感应圈中运动加热，在几十秒内可使链条加热至800～1000℃，当链条表面温度达到规定温度时，链条运行至感应圈出口处，接着进入水槽中冷却；然后，链条从水槽中出来后又以原速度进入回火感应圈中再次加热，当链环直部温度达到规定温度时，链环离开感应圈，在空气中冷却，实现差温回火。[0057]中频感应回火测试曲线如图13所示，由于回火温度是在居里点以下，所以感应加热时在链环顶部形成很强的退磁场，而链环整体磁场强度分布不均匀，加上邻近效应的影响，致使直部产生的涡流大于肩部，故直部的温度高于肩部，顶部的热量主要是由直臂通过传导供给。回火过程可以分为两个阶段。第一阶段：直臂部位加热至最高回火温度562℃，这时顶部温度仅为301℃，第二阶段：离开感应器后，直臂温度开始下降，直臂热量分别向链环顶部和空气中扩散，扩散速度决定于直臂与顶部的温差和环境温度。顶部由于吸收了直臂
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供给的热量，回火温度继续上升，经过140秒后顶部达到最高回火温度402℃，这时链环中的扩散达到平衡，直臂与顶部的温差也由刚离开感应器时的261℃缩小为160℃。这个温度差实际上反应的是链环直臂与顶部硬度差的临界值，二者的硬度差可以在这个范围内选择，并可通过喷水冷却的方式把它保持下来。[0058]综上所述，中频差温回火过程中，两直臂部位的温度偏高，在550℃～600℃之间，肩顶部温度偏低，在350℃～400℃之间，这会造成肩顶部组织、性能与直部不同且呈连续分布。
[0059]采用900℃×15min+5％浓度的盐水淬火，分别进行300℃×1.5h、400℃×1.5h、500℃×1.5h及600℃×1.5h回火，研究回火温度对链环组织及性能的影响，如图14所示。由回火组织可知：300℃回火时，组织为回火马氏体，组织仍保留明显的板条特征；400℃回火，基体上出现了细小的碳化物，部分基体仍保持明显的板条马氏体形态，这表明23MnNiCrMo54钢具有一定的抗回火稳定性，组织为回火索氏体+回火马氏体；500℃回火，组织中发生了回复再结晶，板条特征开始消失，碳化物析出更为充分；600℃回火，组织发生了明显的回复再结晶，块状铁素体更加明显，同时碳化物聚集长大，最终获得回火索氏体，可得到局部未完成再结晶的片状铁素体。[0060]力学性能测试结果所示：随回火温度提高，钢的屈服于强度、抗拉强度均降低，伸长率和断面收缩率提高。
[0061]综合组织与性能变化得出：圆环链肩顶部回火温度应不高于400℃，以获得高强度和一定的塑性，而圆环链直部的回火温度应不高于600℃，以获得足够高的强度和良好的塑性。国产钢在900℃+不同介质下淬火后，研究不同回火温度与硬度关系曲线如图15所示，无论是水冷淬火还是5％盐水冷却淬火后回火，随回火温度提高，钢的硬度不断降低，高于450℃回火，硬度大幅度降低；但是，相同回火温度下，5％盐水冷却淬火回火的硬度均高于水冷淬火回火，具有更高的硬度，甚至5％盐水冷却淬火在较水冷淬火高出50℃回火时，两种状态的硬度基本相同。
[0062]经过多次试验，最终确定Φ30×108mm规格C级矿用圆环链中频感应加热淬火回火工艺参数所示，对淬火回火的圆环链进行硬度分析，测试结果表明：无论是国产钢还是进口钢圆环链感应加热差温回火后，直部硬度最低，越接近顶部硬度越高；在同一部位截面上的不同位置测试结果表明，整个截面回火基本均匀，硬度变化不大。[0063]根据GB/T 12718-2009标准规定，对经过最终热处理工艺改善的大规格C级矿用圆环链进行性能测试，结果所示，本工艺下研制的圆环链各项指标全部达到国家标准。
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