JEM-2100F操作指导书

1 透射电镜试验主要程序

1.1 检查电镜冷却水箱、压缩机及真空系统是否工作正常。

1.2 开电镜主机电源，开电镜控制计算机，并登陆。待通讯正常后，启动TEM CON控制程序。

1.3 控制程序启动后，系统自动启动抽真空动作。

1.4 待“HT status”显示“ready”后，将电子枪转换为“COND”模式，点击“Auto Procedure”的“start”。

1.5 待47分钟后，“HT conditioning”结束。再等待0.5~1小时，点击“StartUp”，系统自动升高压、发射电流，直至200kV。

1.6 装入样品。确认先将测角台归零，再将样品杆装入测角台。并向冷阱填加液氮。 1.7 待“Beam Valve”激活后，点击“Open”，打开V1、V2阀。开始实验。 1.8 按使用要求分别进行对中，消聚光镜像散。

1.9 低倍观察样品，寻找所要观察的合适位置，高倍聚焦消像散。 1.10 配合相应附件（STEM-HAADF、BF/DF、EDS）进行观察、记录。 1.11 工作结束时，点击“Beam Valve”的“close”关闭V1、V2阀。

1.12 点击“Stand By”，系统自动将电压降至160kV，使灯丝进入待机状态。或者点击“Auto

HT & Emission”中的“Turn Off”彻底关闭灯丝。 1.13 确认将测角台归零，取出样品台。

1.14 将液氮加热器装入冷阱，点击“Maintenance”下的“ACD & Bake”。在“ACD & Bake”

中将“ACD Heat”设为“on”。

2 基本操作程序 2.1 开机/关机 2.1.1 开机

2.1.1.1 准备。启动循环水冷机室内外机的电源，启动空气压缩机电源，接通氮气。电子

枪SF6气体压应0.30~0.32 MPa，高压发生器SF6气体压力应0.10~0.12MPa，压缩空气压力应达0.5MPa。检查电子枪离子泵真空状态，确保真空值 ≤0.2×10-6 Pa。检查机械泵是否漏油。

2.1.1.2 依次打开配电箱中电镜主机电源、调压器电源及电控柜电源。

2.1.1.3 按下左下控制台的 I 键，启动主机，同时系统自动启动循环水冷机和机械泵

RP1和RP2，系统开始抽真空。

2.1.1.4 开电镜控制计算机，并登陆。待通讯正常后（右下状态栏中图标上的动态圆圈由

红色变为蓝色），双击启动桌面上的TEM CON控制程序。

2.1.1.5 待“HT status”显示“ready”后，将电子枪转换为“COND”模式，点击“Auto

Procedure”中的“start”。系统启动“HT conditioning”自动模式。

2.1.1.6 待47分钟后，“HT conditioning”自动结束，将电子枪由 “COND”模式转换为

“OPERATE”模式。再等待0.5~1小时，点击“Auto HT & Emission”中的“StartUp”，系统自动进行升场操作，直至结束。升场结束后，检查“Dark Current”和“Emission Current”。

2.1.1.7 装入样品杆，进行后续正常操作。 2.1.2 关机

2.1.2.1 工作结束后，点击“Beam Valve”的“close”关闭V1、V2阀。

2.1.2.2 点击“Stand By”，系统自动将电压降至160kV，使灯丝进入待机状态。 2.1.2.3 确认将测角台归零，取出样品台。

2.1.2.4 将液氮加热器装入冷阱，点击“Maintenance”下的“ACD & Bake”。在“ACD &

Bake”中将“ACD Heat”设为“on”。

2.1.2.5 下次实验，只需点击“Normal”，将灯丝由待机状态转为正常工作状态即可。 2.1.2.6 若需彻底关闭灯丝，则点击“Auto HT & Emission”中的“Turn Off”，系统自动将电

压由200kV降至0kV，“Dark Current”和“Emission Current”也均降至零。下次实验时，若灯丝关闭时间少于2天，则直接点击“Auto HT & Emission”中的“StartUp”进行升场即可；若灯丝关闭时间大于2天，则需按1.1.5款及其后条款进行升场。

2.2 装卸样品

2.2.1 样品要求：直径φ3mm，厚度小于100nm，清洁、干燥，导电性良好，无磁性或弱

磁性，在真空和电子束轰击下物理化学性质稳定。钢铁样等铁磁性平面样品必须保证φ3mm直径完整，禁止观察铁磁性粉末样。无磁性粉末需用φ3mm铜支持微栅捞取。

2.2.2 样品装入样品杆。本机配有3种样品杆：单倾台、双倾台和低背底Be双倾台，按

需求选用合适的样品杆。将样品杆固定在样品杆支架上，松开固定样品压环的螺丝，移开样品压环，并把φ3mm直径样品小心地放入样品座凹槽内，再固定样品压环。注意：采用专用改锥和镊子，禁止裸手碰触改锥和镊子的端部。禁止裸手碰触密封圈及密封圈后面的样品杆。一定要确保压环和样品均落在凹槽内。

2.2.3 等离子体清洗。在装入电镜之前，样品连同样品杆一起需进行等离子清洗，以去

除样品和样品杆表面的碳氢化合物污染，改善图像之量，提高EDS分析精度。启动等离子清洗机电源；采用透射电镜样品杆接口，将样品连同样品杆一起插入接口中；启动抽真空；真空满足后，选择合适的清洗配方，开始清洗。清洗结束后，设备破真空，取出样品杆。

2.2.4 样品杆装入电镜。首先一定要核实测角台是否归零。若测角台不归零，则需归零。

按定位销方向将样品杆插入测角台，直插入底。将测角台上的“PUMP/AIR”开关打到PUMP档位，系统开始抽真空。待10分钟真空达到后，握住样品杆手柄，顺时针稍微旋转样品杆，顺势将样品杆向镜筒内送一点到停止，再顺时针大幅度旋转样品杆，顺势再将样品杆送到镜筒内停止。在TEM Controller界面右侧下拉菜单中选

择匹配的样品杆类型。 2.2.5 取出样品杆。 2.26 样品杆存放。 2.3 束对中

2.4 明场、暗场观察

2.5 电子衍射

2.6 高分辨观察

2.7 STEM观察

2.8 EDS分析

3 维护及安区注意事项 3.1 维护 3.2安全注意事项