均匀沉淀法制备 ZnO 纳米材料

ZnO是一种重要的II-VI族半导体氧化物，属于宽带隙直接带材料（Eg ≥ 2.3 eV），广泛地应用于日常用品、塑料橡胶、太阳能电池、陶瓷工业、探测材料、压电材料、光波导以及军事隐形等方面。ZnO的研究主要集中在光电性质、光催化性质、气体探测器以及应用陶瓷等方面。纳米材料的兴起，使ZnO纳米材料的制备与应用方面的研究受到了广泛地关注。本实验以尿素为沉淀剂，利用均匀沉淀法来制备纳米ZnO粉体材料。

一、实验目的

(1)、了解均匀沉淀法的基本原理，利用均匀沉淀法制备ZnO纳米材料； (2)、了解X射线粉末衍射(XRD)仪的组成，熟悉测试的一般步骤； (3)、掌握利用Jade软件进行物相检索的一般步骤。 二、实验原理

均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。均匀沉淀法制备得到的产物粒子粒径分布较窄，分散性好。本实验以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂，制备ZnO纳米粉体材料。制备过程可分为如下三个方面：

Δ→ 2NHiHO + CO↑； (1)、尿素分解反应：CO(NH2)2 + 3H2O ⎯⎯322

(2)、沉淀反应：Zn2+ + 2NH3iH2O ⎯⎯→ Zn(OH)2↓ + 2NH+4；

Δ→ ZnO + HO↑ (3)、热分解反应：Zn(OH)2 ⎯⎯2

三、实验仪器与试剂 (1)、仪器

恒温磁力搅拌器，磁子，电子天平，电热鼓风干燥箱，马弗炉，电动离心机，烧杯，量筒(50 mL)，坩埚，圆底烧瓶(150 mL)，球形冷凝管，胶管；

(2)、试剂

硝酸锌，尿素，蒸馏水，乙醇。 四、实验步骤

(1)、按硝酸锌浓度~0.1 mol/L、尿素浓度~0.4 mol/L，配置50 mL混合溶液（其中硝酸锌称取4 g，尿素2.4 g溶于蒸馏水中，总体积调为~50 mL），将混合

液装入圆底烧瓶中。

(2)、将圆底烧瓶放入90 oC的恒温水浴中，装上回流管，搅拌保温约2小时；然后用离心机中离心分离沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀2-3次；

(3)、将沉淀移至表面皿，恒温100 oC干燥2 h；然后将沉淀移至刚玉坩埚中于马弗炉中450 oC煅烧1.5 h。

(4)、测试产物的XRD粉末衍射谱，利用Jade软件进行物相检索。 五、思考题

(1)、均匀沉淀法的原理是什么？

(2)、实验过程中的实验现象分别有哪些，试进行解释。 (3)、粉末衍射谱指标化的基本步骤有哪些？

(4)、查阅文献资料，该实验中可以利用哪些因素来控制最终产物粒径的尺寸大小？

六、注意事项

(1)、保证足够长的保温时间有利于提高产率；

(2)、测试粉末衍射谱时注意事先了解需要测试的衍射角范围，制样时注意玻璃样品槽要填平填满；

(3)、利用Jade软件检索物相时，注意利用组成和FOM (Figure of merit)值判断可能的物相结构（关于Jade的使用可参考中南大学黄继武老师编写的相关书籍）。