如何用核磁共振来测高分子的聚合度
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核磁共振现象是1946年由Bloch和Bureellt“等 人发现的。这～发现立即引起科学界极大的兴趣。 本文主要讨论核磁共振技术在高分子聚合物和 合成橡胶中的应用（从核磁共振技术的分类来讨论： 液相核磁技术，固态核磁技术，*技术） 核磁共振技术主要可对聚合物作以下几种形式 上的表征：共混及三元共聚物的定性定量分析；异构 五十多年来，核磁共振波谱技术已取得极大的进展和 成功，检测的核从1H到几乎所有的磁性核；仪器频率 已由30MHz发展到800MHz，现在还在向更高频率 发展，仪器从连续波谱已发展到脉冲傅立叶变换谱 仪，并随着多种脉冲序列的采用而发展了各种二维谱 体的鉴别；端基表征；官能团鉴别；均聚物立规性分 析；序列分布及等规度的分析等。 早期利用NMR研究高聚物，多使用宽谱线研究 高分子固体的性能，因为谱线宽，分辨不佳，得到的信 息不多。现代FT－NMR潜仪用于高聚物研究通常采 用两种方法，一种是选用合适的溶剂，提高温度，或采 和多量子跃迁测定技术。固体高分辨核磁技术的出 现，使得所测样品可成固体状态。80年代产生了核 磁共振成像技术。这些实验技术的迅速发展，使得核 磁共振的研究领域不断扩大。它不仅是研究物质的 物理性能、分子结构、分子构形构象等的重要手段，而 且也是高分子材料、生理生化，医疗卫生等方面科研 收稿日期：2001—04—29 甩高场仪器的液体高分辨技术；另一种是利用固体高 分辨NMR，采用魔角旋转及其它技术，直接得出分辨 良好的窄谱线。 作者简介：张雪芹（1970一）女，大学。工程师，现于燕山石油化r公司研究院工作，主要从事渡谱分析及热分析。 现代科学仪器2001 6 29 万 方数据 及1，2单元结构。两种方法都或多或少地依赖于同 2液相核磁共振波谱技术 在聚合工业中，用液体”C—NMR分析的一个最 分异构的纯聚合物，每一一种纯聚合物中包含一种浓度 相对较高的单元。聚丁二烯橡胶是由1．2一，c1．4一， t1．4一三种基本单元构成，其性能不仅与上述三种结 构单元的相对含量有关。而且还与1．2一．ci．4一， t1．4之间的连接方式以及1．2一序列单元的有规、 无规排列有着密切的联系。因此研究聚丁二烯橡胶 的序列结构与立体结构，从更高的层次了解结构与性 能的关系，从而进行分子设计，十分必要。目前”C． NMR是研究PB链结构最有效的手段之一。其共振 吸收峰的强度与相应碳核的浓度成正比。周子南等 典型的例子就是以乙烯为骨架的聚合物的分析。乙 烯。丙烯共聚物是一个嵌段共聚物体系。其中包括了 复杂的共聚结构。Chang【21对19～48ppm区域的”c 信号峰进行了总结和归属。其实验所用溶剂为带有 少量氘代苯的1。2，4三氯苯或氘代四氯乙烷，实验温 度为125℃。在进行定量分析前要对自旋取向、检测 时间、脉冲间隔，去偶模式等进行优化。另一个以乙 烯为基质的聚合物是聚（乙烯．乙烯基酯）。用超导核 磁共振氢谱可以成功地分析乙烯酯重量百分含量在 10％～17％的产物。醋酸乙烯酯含量可通过CHO质 子共振和乙酰基共振来测得。乙酰基共振*成2 个单峰，这是由于醋酸乙烯酯一醋酸乙烯酯、醋酸乙烯 酯一乙烯二元组的存在造成的，在CHO区域，只发现 了少量二元组裂分。
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液相核磁技术，固态核磁技术，*技术） 核磁共振技术主要可对聚合物作以下几种形式 上的表征：共混及三元共聚物的定性定量分析；异构 五十多年来，核磁共振波谱技术已取得极大的进展和 成功，检测的核从1H到几乎所有的磁性核；仪器频率 已由30MHz发展到800MHz，现在还在向更高频率 发展，仪器从连续波谱已发展到脉冲傅立叶变换谱 仪，并随着多种脉冲序列的采用而发展了各种二维谱 体的鉴别；端基表征；官能团鉴别；均聚物立规性分 析；序列分布及等规度的分析
