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1、进样口的温度是样品的气化温度,高于样品气化温度10度(所以应先指导样品的气化温度)。
2、检测器温度应比进样口温度高10度。
3、柱温一般考虑到分离性,会设置程序升温,一般从50度开始,但不是绝对的。
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
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优点:
①、分离效率高,分析速度快,例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般的样品分析可在20分种内完成。
②、样品用量少和检测灵敏度高,例如气体样品用量为 1毫升,液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。
③、选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素,顺式与反式异构体邻、间、对位异构体,旋光异构体等。
④、应用范围广,虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质,但在一定的条件下,也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。
参考资料来源:百度百科-气相色谱法
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1、进样口温度设置在能够使需要处理的样品能全部气化,所以要高于样品的气化温度,一般10度。
2、柱温设置。根据所准备样品的分离,用程序升温,起始温度高于室温,根据要求最低的也要40度,再低有点难稳定(讲基本款的气相)。结束温度也是能高于你样品的气化温度,这样比较有利于下次进样。
3、检测器温度高于进样口与你柱温的最高温度。
气相色谱法原理
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别。
当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。
当色谱过程为冲洗法方式时,组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR,与组分通过色谱柱空间的时间tM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t'R之间的关系是:式中t'R与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍,称为容量因子k。
参考资料:百度百科-气相色谱分析
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进样口温度最好设置的使你的样品能全部气化,所以要高于样品的气化温度,一般10度。
柱温的话,根据你样品的分离,一般用程序升温,起始温度高于室温比较好,目前看来一般最低的也要40度,再低有点难稳定(当然是讲基本款的气相)。结束温度最好也是能高于你样品的气化温度,这样比较有利于下次进样。
检测器温度高于进样口与你柱温的最高温度。
建议进样口和检测器可以固定的设置个高值,350,400度,根据你的仪器来,毕竟气相的测定范围也就这样高了,平时常用的柱子最高温度也差不多这样,不用设置的很低一直调来调去。
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1进样口的温度是样品的气化温度,高于样品气化温度10度(所以应先指导样品的气化温度),
2检测器温度应比进样口温度高10度
3柱温 一般考虑到分离性,会设置程序升温,一般从50度开始,这也不是绝对的。